持续攀升 2018年 第35卷 第11期
2018, 35(11): 2919-2926.
doi: 10.13801/j.cnki.fhclxb.20180122.003
摘要:
为了改善金刚石在聚合物中的均匀分散性，并提高导热性能，以不同粒度的金刚石和聚丙烯腈（PAN）共聚物为原料，采用静电纺丝方法制备得到金刚石/PAN杂化复合纤维。通过改变纺丝溶液中金刚石的添加量，研究了不同金刚石含量及不同粒度的金刚石对金刚石/PAN杂化复合纤维形态和热性能的影响。研究结果表明，静电纺丝可以有效解决微米级金刚石在PAN聚合物中的分散问题，金刚石的粒度对纺丝的稳定性和连续性影响很大，粒度为0.5~1 μm的金刚石经过纺丝可以有效地包覆在纤维中。当金刚石的粒度大于1~2 μm时，纺丝时稳定性差，纤维中很少或几乎没有包覆金刚石颗粒。当金刚石粒度为0.5~1 μm、实际质量分数为38.5wt%时，金刚石/PAN杂化复合纤维热导率最高，达到1.923 W/（m·K）。
为了改善金刚石在聚合物中的均匀分散性，并提高导热性能，以不同粒度的金刚石和聚丙烯腈（PAN）共聚物为原料，采用静电纺丝方法制备得到金刚石/PAN杂化复合纤维。通过改变纺丝溶液中金刚石的添加量，研究了不同金刚石含量及不同粒度的金刚石对金刚石/PAN杂化复合纤维形态和热性能的影响。研究结果表明，静电纺丝可以有效解决微米级金刚石在PAN聚合物中的分散问题，金刚石的粒度对纺丝的稳定性和连续性影响很大，粒度为0.5~1 μm的金刚石经过纺丝可以有效地包覆在纤维中。当金刚石的粒度大于1~2 μm时，纺丝时稳定性差，纤维中很少或几乎没有包覆金刚石颗粒。当金刚石粒度为0.5~1 μm、实际质量分数为38.5wt%时，金刚石/PAN杂化复合纤维热导率最高，达到1.923 W/（m·K）。
2018, 35(11): 2927-2934.
doi: 10.13801/j.cnki.fhclxb.20180126.002
摘要:
采用水热法合成两种含镧系稀土金属的金属有机骨架：1，3，5-均苯三甲酸铽（Tb （BTC））和1，3，5-均苯三甲酸铕（Eu （BTC）），采用原位法以1，4-双（2-三氟甲基-4-氨基苯氧基）苯（6FAPB）和1，2，3，4-环丁烷四酸二酐（CBDA）为单体，将Tb （BTC）和Eu （BTC）分别引入到聚酰亚胺（PI）中，制备出Tb （BTC）和Eu （BTC）质量分数分别为7wt%的Tb （BTC）/PI和Eu （BTC）/PI两种复合材料膜。利用FTIR、紫外-可见光谱仪（UV-vis）、TGA、XRD、SEM、万能拉伸试验机和气体渗透性测试等对Tb （BTC）/PI和Eu （BTC）/PI复合材料的结构和性能进行表征。研究结果表明，Tb （BTC）和Eu （BTC）含有较少的孔结构，且孔径在介孔范围，但热稳定性较高。Tb （BTC）和Eu （BTC）的加入提高了Tb （BTC）/PI和Eu （BTC）/PI复合材料的热性能和力学性能，玻璃化转变温度由纯PI （6FAPB-CBDA）的351.9℃分别提高到358.0℃和354.8℃，失重5%热分解温度由431.6℃分别提高到447.8℃和441.1℃，拉伸强度由60.8 MPa分别提高到77.7 MPa和70.4 MPa，杨氏模量由1.54 GPa分别提高到2.80 GPa和2.17 GPa。但Tb （BTC）/PI和Eu （BTC）/PI复合材料膜的光透明性有所降低，500 nm处的光透过率由82.3%分别下降到23.0%和24.2%。气体渗透测试结果表明，Tb （BTC）和Eu （BTC）的加入均可提高PI （6FAPB-CBDA）膜的气体渗透性，Eu （TBC）/PI对H2、O2、N2和CO2的渗透性较高，分别为119.23、15.02、3.21和90.35 Barrer，O2/N2为4.68，CO2/N2为28.15。
采用水热法合成两种含镧系稀土金属的金属有机骨架：1，3，5-均苯三甲酸铽（Tb （BTC））和1，3，5-均苯三甲酸铕（Eu （BTC）），采用原位法以1，4-双（2-三氟甲基-4-氨基苯氧基）苯（6FAPB）和1，2，3，4-环丁烷四酸二酐（CBDA）为单体，将Tb （BTC）和Eu （BTC）分别引入到聚酰亚胺（PI）中，制备出Tb （BTC）和Eu （BTC）质量分数分别为7wt%的Tb （BTC）/PI和Eu （BTC）/PI两种复合材料膜。利用FTIR、紫外-可见光谱仪（UV-vis）、TGA、XRD、SEM、万能拉伸试验机和气体渗透性测试等对Tb （BTC）/PI和Eu （BTC）/PI复合材料的结构和性能进行表征。研究结果表明，Tb （BTC）和Eu （BTC）含有较少的孔结构，且孔径在介孔范围，但热稳定性较高。Tb （BTC）和Eu （BTC）的加入提高了Tb （BTC）/PI和Eu （BTC）/PI复合材料的热性能和力学性能，玻璃化转变温度由纯PI （6FAPB-CBDA）的351.9℃分别提高到358.0℃和354.8℃，失重5%热分解温度由431.6℃分别提高到447.8℃和441.1℃，拉伸强度由60.8 MPa分别提高到77.7 MPa和70.4 MPa，杨氏模量由1.54 GPa分别提高到2.80 GPa和2.17 GPa。但Tb （BTC）/PI和Eu （BTC）/PI复合材料膜的光透明性有所降低，500 nm处的光透过率由82.3%分别下降到23.0%和24.2%。气体渗透测试结果表明，Tb （BTC）和Eu （BTC）的加入均可提高PI （6FAPB-CBDA）膜的气体渗透性，Eu （TBC）/PI对H2、O2、N2和CO2的渗透性较高，分别为119.23、15.02、3.21和90.35 Barrer，O2/N2为4.68，CO2/N2为28.15。
2018, 35(11): 2935-2941.
doi: 10.13801/j.cnki.fhclxb.20180115.003
摘要:
在丙烯酸酯体系中加入填料酚酞基聚芳醚酮（PEKC），通过紫外光（UV）固化交联制备出可快速固化且耐超低温（液氮）的PEKC/丙烯酸酯体系，通过考察PEKC/丙烯酸酯体系的凝胶率及固化收缩率，确定了其在UV固化下的交联程度及固化收缩状况；通过动态热机械分析表征了PEKC/丙烯酸酯体系的线性热膨胀系数（α），研究了其在温度变化下的尺寸稳定性；测试并比较了PEKC/丙烯酸酯体系在超低温及室温下的剪切强度，表征了其耐超低温性能。结果表明，PEKC与丙烯酸酯质量比为0~4%的PEKC/丙烯酸酯体系可以实现快速固化，固化5 s后树脂的凝胶率可达80%以上。随着PEKC/丙烯酸酯中PEKC质量比从0增加到4%，固化后PEKC/丙烯酸酯体系在-150~50℃温度范围的线性热膨胀系数由6.71×10-5℃-1降低至5.29×10-5℃-1，体收缩率由25.61%降低至6.24%，线收缩率由1.78%降低至0.41%，而其断裂延伸率逐渐提高，韧性增强。研究发现，PEKC/丙烯酸酯复配体系的室温拉伸强度都在20 MPa以上，PEKC与丙烯酸酯质量比为3%的PEKC/丙烯酸酯体系铝-玻璃搭接在室温和液氮温度下的拉伸剪切强度分别可达17.48 MPa和17.23 MPa。
在丙烯酸酯体系中加入填料酚酞基聚芳醚酮（PEKC），通过紫外光（UV）固化交联制备出可快速固化且耐超低温（液氮）的PEKC/丙烯酸酯体系，通过考察PEKC/丙烯酸酯体系的凝胶率及固化收缩率，确定了其在UV固化下的交联程度及固化收缩状况；通过动态热机械分析表征了PEKC/丙烯酸酯体系的线性热膨胀系数（α），研究了其在温度变化下的尺寸稳定性；测试并比较了PEKC/丙烯酸酯体系在超低温及室温下的剪切强度，表征了其耐超低温性能。结果表明，PEKC与丙烯酸酯质量比为0~4%的PEKC/丙烯酸酯体系可以实现快速固化，固化5 s后树脂的凝胶率可达80%以上。随着PEKC/丙烯酸酯中PEKC质量比从0增加到4%，固化后PEKC/丙烯酸酯体系在-150~50℃温度范围的线性热膨胀系数由6.71×10-5℃-1降低至5.29×10-5℃-1，体收缩率由25.61%降低至6.24%，线收缩率由1.78%降低至0.41%，而其断裂延伸率逐渐提高，韧性增强。研究发现，PEKC/丙烯酸酯复配体系的室温拉伸强度都在20 MPa以上，PEKC与丙烯酸酯质量比为3%的PEKC/丙烯酸酯体系铝-玻璃搭接在室温和液氮温度下的拉伸剪切强度分别可达17.48 MPa和17.23 MPa。
2018, 35(11): 2942-2949.
doi: 10.13801/j.cnki.fhclxb.20180123.002
摘要:
以漆酚、糠胺和多聚甲醛为原料合成了新型的漆酚型苯并噁嗪（UB），对其结构进行了表征。进而将硅烷化氧化石墨烯（SGO）与UB和双马来酰亚胺共混，热固化制得SGO/漆酚型苯并噁嗪-双马来酰亚胺共聚树脂（UBB）复合材料。利用FTIR、XRD和SEM对SGO/UBB复合材料的结构和形貌进行了表征，结果表明，SGO均匀地分散、交联在UBB中，且两者界面相容性较好。SGO可显著提高UBB的热稳定性和力学性能。当SGO的添加量为0.5wt%时，SGO/UBB的热失重5%时的温度和残炭率（800℃）分别为441.2℃、44.3%，远高于纯UBB （399.0℃、39.2%）。当SGO的添加量为0.3wt%时，SGO/UBB的杨氏模量和拉伸强度相比纯UBB分别增加了115.4%、309.9%，分别达962.8 MPa和29.1 MPa。SGO/UBB复合材料具有低的吸水性。
以漆酚、糠胺和多聚甲醛为原料合成了新型的漆酚型苯并噁嗪（UB），对其结构进行了表征。进而将硅烷化氧化石墨烯（SGO）与UB和双马来酰亚胺共混，热固化制得SGO/漆酚型苯并噁嗪-双马来酰亚胺共聚树脂（UBB）复合材料。利用FTIR、XRD和SEM对SGO/UBB复合材料的结构和形貌进行了表征，结果表明，SGO均匀地分散、交联在UBB中，且两者界面相容性较好。SGO可显著提高UBB的热稳定性和力学性能。当SGO的添加量为0.5wt%时，SGO/UBB的热失重5%时的温度和残炭率（800℃）分别为441.2℃、44.3%，远高于纯UBB （399.0℃、39.2%）。当SGO的添加量为0.3wt%时，SGO/UBB的杨氏模量和拉伸强度相比纯UBB分别增加了115.4%、309.9%，分别达962.8 MPa和29.1 MPa。SGO/UBB复合材料具有低的吸水性。
2018, 35(11): 2950-2957.
doi: 10.13801/j.cnki.fhclxb.20180316.002
摘要:
采用聚乙烯醇缩丁醛（PVB）对酚醛树脂（PF）进行改性，并以膨胀石墨为第一导电填料，用模压成型法制备了新型质子交换膜燃料电池用膨胀石墨/PF-PVB复合材料双极板。研究了PVB与PF质量比、改性树脂含量及炭黑的添加对膨胀石墨/PF-PVB复合材料双极板电导率、抗弯强度等性能的影响。结果表明，当改性树脂质量分数固定为30wt%时，膨胀石墨/PF-PVB复合材料双极板在PVB：PF=0.5时表现出最佳的电导率及抗弯强度，分别为192.3 S/cm、47.25 MPa，与不添加PVB的膨胀石墨/PF复合材料双极板相比，平面内电导率和抗弯强度分别提高了12.3%、14.2%。在PVB含量固定的条件下（PVB：PF=0.5），当改性树脂的质量分数由25wt%增加至45wt%时，膨胀石墨/PF-PVB复合材料双极板的电导率下降，而抗弯强度增加。进一步添加炭黑提高膨胀石墨/PF-PVB复合材料双极板的导电性能，当改性树脂质量分数固定为45wt%时，炭黑添加量为4wt%的试样表现出最佳的平面电导率和面比电阻，分别为137 S/cm、14.4 mΩ·cm2。
采用聚乙烯醇缩丁醛（PVB）对酚醛树脂（PF）进行改性，并以膨胀石墨为第一导电填料，用模压成型法制备了新型质子交换膜燃料电池用膨胀石墨/PF-PVB复合材料双极板。研究了PVB与PF质量比、改性树脂含量及炭黑的添加对膨胀石墨/PF-PVB复合材料双极板电导率、抗弯强度等性能的影响。结果表明，当改性树脂质量分数固定为30wt%时，膨胀石墨/PF-PVB复合材料双极板在PVB：PF=0.5时表现出最佳的电导率及抗弯强度，分别为192.3 S/cm、47.25 MPa，与不添加PVB的膨胀石墨/PF复合材料双极板相比，平面内电导率和抗弯强度分别提高了12.3%、14.2%。在PVB含量固定的条件下（PVB：PF=0.5），当改性树脂的质量分数由25wt%增加至45wt%时，膨胀石墨/PF-PVB复合材料双极板的电导率下降，而抗弯强度增加。进一步添加炭黑提高膨胀石墨/PF-PVB复合材料双极板的导电性能，当改性树脂质量分数固定为45wt%时，炭黑添加量为4wt%的试样表现出最佳的平面电导率和面比电阻，分别为137 S/cm、14.4 mΩ·cm2。
2018, 35(11): 2958-2965.
doi: 10.13801/j.cnki.fhclxb.20180202.003
摘要:
通过原位聚合法分别将无序介孔碳（DOMC）、有序介孔碳（OMC）掺杂到聚酰亚胺（PI）中制备DOMC/PI、OMC/PI杂化膜。利用FTIR、TEM、SEM和XRD等分析表征两种介孔碳材料的结构及其掺杂对杂化膜形貌和结构的影响，结合CO2和N2的渗透实验考评杂化膜的气体渗透性能。DOMC、OMC均具有孔隙结构，且与CO2分子之间存在相互作用，通过掺杂DOMC、OMC既能提高杂化膜的自由体积，又可促进杂化膜对CO2的优先选择吸附。表现为掺杂DOMC、OMC可有效改善PI膜的CO2、N2渗透性能和CO2/N2渗透选择性。随掺杂量的增加，杂化膜的CO2、N2渗透性能和CO2/N2渗透选择性均先增大后减小。另外，相较于OMC，DOMC具有更多孔隙结构和更大的比表面积，使DOMC/PI杂化膜的CO2、N2渗透性能优于OMC/PI杂化膜，但两种杂化膜的CO2/N2渗透选择性相近。
通过原位聚合法分别将无序介孔碳（DOMC）、有序介孔碳（OMC）掺杂到聚酰亚胺（PI）中制备DOMC/PI、OMC/PI杂化膜。利用FTIR、TEM、SEM和XRD等分析表征两种介孔碳材料的结构及其掺杂对杂化膜形貌和结构的影响，结合CO2和N2的渗透实验考评杂化膜的气体渗透性能。DOMC、OMC均具有孔隙结构，且与CO2分子之间存在相互作用，通过掺杂DOMC、OMC既能提高杂化膜的自由体积，又可促进杂化膜对CO2的优先选择吸附。表现为掺杂DOMC、OMC可有效改善PI膜的CO2、N2渗透性能和CO2/N2渗透选择性。随掺杂量的增加，杂化膜的CO2、N2渗透性能和CO2/N2渗透选择性均先增大后减小。另外，相较于OMC，DOMC具有更多孔隙结构和更大的比表面积，使DOMC/PI杂化膜的CO2、N2渗透性能优于OMC/PI杂化膜，但两种杂化膜的CO2/N2渗透选择性相近。
2018, 35(11): 2966-2972.
doi: 10.13801/j.cnki.fhclxb.20180310.001
摘要:
以笼状季戊四醇磷酸酯（PEPA）和可膨胀石墨（EG）构成协同阻燃体系添加到天然橡胶（NR）中制备EG-PEPA/NR复合材料。通过极限氧指数（LOI）和垂直燃烧（UL-94）测试、热失重和锥形量热分析、拉伸测试及残炭的SEM观察和FTIR检测，考察了不同质量配比的PEPA和EG对EG-PEPA/NR复合材料阻燃性能和力学性能的影响。结果表明，当PEPA与EG以33：7的质量比添加到NR中时，EG-PEPA/NR复合材料的阻燃性能和力学性能最好。EG-PEPA/NR复合材料的LOI达到28.1%，UL-94达到V-0级，600℃时残炭量从27.5%提高到33.6%，总热释放量和热释放速率峰值分别为96.2 MJ·m-2和512.4 kW·m-2，相比于纯NR分别降低了22.2%和40.3%，拉伸强度和断裂伸长率也分别达到13.8 MPa和368%。
以笼状季戊四醇磷酸酯（PEPA）和可膨胀石墨（EG）构成协同阻燃体系添加到天然橡胶（NR）中制备EG-PEPA/NR复合材料。通过极限氧指数（LOI）和垂直燃烧（UL-94）测试、热失重和锥形量热分析、拉伸测试及残炭的SEM观察和FTIR检测，考察了不同质量配比的PEPA和EG对EG-PEPA/NR复合材料阻燃性能和力学性能的影响。结果表明，当PEPA与EG以33：7的质量比添加到NR中时，EG-PEPA/NR复合材料的阻燃性能和力学性能最好。EG-PEPA/NR复合材料的LOI达到28.1%，UL-94达到V-0级，600℃时残炭量从27.5%提高到33.6%，总热释放量和热释放速率峰值分别为96.2 MJ·m-2和512.4 kW·m-2，相比于纯NR分别降低了22.2%和40.3%，拉伸强度和断裂伸长率也分别达到13.8 MPa和368%。
2018, 35(11): 2973-2978.
doi: 10.13801/j.cnki.fhclxb.20180326.001
摘要:
采用酸化处理的多壁碳纳米管（MWCNTs）增强双酚A型氰酸酯-酚醛型氰酸酯（BCE-NCE）树脂。通过SEM、TEM对MWCNTs/BCE-NCE树脂复合材料微观结构进行表征，利用DSC、DMA和TG/DTA对MWCNTs/BCE-NCE树脂复合材料热性能进行研究，采用电子拉力机对MWCNTs/BCE-NCE树脂复合材料力学性能进行测试，采用谐振腔法对MWCNTs/BCE-NCE树脂复合材料介电性能进行测试。结果表明，混酸处理过的MWCNTs在BCE-NCE树脂基体中的分散效果较好。MWCNTs对BCE-NCE树脂热力学性能影响不大，当MWCNTs添加量为0.8wt%时，BCE-NCE树脂玻璃化转变温度（Tg）从298℃下降到285℃，但仍维持较高水平。当MWCNTs添加量为0.6wt%时，MWCNTs/BCE-NCE树脂复合材料冲击强度为11.40 kJ/m2，提高了40.7%。MWCNTs的加入增加了BCE-NCE树脂介电常数和介电损耗，当MWCNTs添加量为0.8wt%、频率为1 GHz时，MWCNTs/BCE-NCE树脂复合材料介电常数为5.1，介电损耗为0.032。因此，MWCNTs/BCE-NCE树脂复合材料未来可在耐高温复合材料和电子等行业应用。
采用酸化处理的多壁碳纳米管（MWCNTs）增强双酚A型氰酸酯-酚醛型氰酸酯（BCE-NCE）树脂。通过SEM、TEM对MWCNTs/BCE-NCE树脂复合材料微观结构进行表征，利用DSC、DMA和TG/DTA对MWCNTs/BCE-NCE树脂复合材料热性能进行研究，采用电子拉力机对MWCNTs/BCE-NCE树脂复合材料力学性能进行测试，采用谐振腔法对MWCNTs/BCE-NCE树脂复合材料介电性能进行测试。结果表明，混酸处理过的MWCNTs在BCE-NCE树脂基体中的分散效果较好。MWCNTs对BCE-NCE树脂热力学性能影响不大，当MWCNTs添加量为0.8wt%时，BCE-NCE树脂玻璃化转变温度（Tg）从298℃下降到285℃，但仍维持较高水平。当MWCNTs添加量为0.6wt%时，MWCNTs/BCE-NCE树脂复合材料冲击强度为11.40 kJ/m2，提高了40.7%。MWCNTs的加入增加了BCE-NCE树脂介电常数和介电损耗，当MWCNTs添加量为0.8wt%、频率为1 GHz时，MWCNTs/BCE-NCE树脂复合材料介电常数为5.1，介电损耗为0.032。因此，MWCNTs/BCE-NCE树脂复合材料未来可在耐高温复合材料和电子等行业应用。
2018, 35(11): 2979-2986.
doi: 10.13801/j.cnki.fhclxb.20180428.001
摘要:
采用高能激光束对聚丙烯腈（PAN）基碳纤维进行表面改性。利用SEM、EDS、FTIR、XRD、万能试验机等表征手段，对改性前后碳纤维微观形态、成分变化、物相结构、力学性能进行表征，系统地研究了激光束对碳纤维微观组织变化、性能变化等的影响规律，探索激光束对碳纤维的作用机制。结果表明，碳纤维经激光表面改性后，其表面的粗糙度和比表面积增加，碳纤维的浸润性得到提升，且激光束的功率越高、扫描速度越低，碳纤维浸润性越好。改性后的碳纤维化学成分、微观结构及官能团种类没有改变；改性后的碳纤维官能团种类没有改变，说明激光改性过程主要以物理过程为主；激光改性没有改变碳纤维的微观结构，改性后微晶尺寸略有减小，有利于改善碳纤维与环氧树脂的界面黏结性能。激光表面改性碳纤维/环氧树脂复合材料的拉伸强度和冲击强度均有不同程度的提高，当碳纤维质量分数为0.2wt%、激光改性功率为150 W时，碳纤维/环氧树脂复合材料的拉伸强度提高了59%，冲击强度提高了52%。
采用高能激光束对聚丙烯腈（PAN）基碳纤维进行表面改性。利用SEM、EDS、FTIR、XRD、万能试验机等表征手段，对改性前后碳纤维微观形态、成分变化、物相结构、力学性能进行表征，系统地研究了激光束对碳纤维微观组织变化、性能变化等的影响规律，探索激光束对碳纤维的作用机制。结果表明，碳纤维经激光表面改性后，其表面的粗糙度和比表面积增加，碳纤维的浸润性得到提升，且激光束的功率越高、扫描速度越低，碳纤维浸润性越好。改性后的碳纤维化学成分、微观结构及官能团种类没有改变；改性后的碳纤维官能团种类没有改变，说明激光改性过程主要以物理过程为主；激光改性没有改变碳纤维的微观结构，改性后微晶尺寸略有减小，有利于改善碳纤维与环氧树脂的界面黏结性能。激光表面改性碳纤维/环氧树脂复合材料的拉伸强度和冲击强度均有不同程度的提高，当碳纤维质量分数为0.2wt%、激光改性功率为150 W时，碳纤维/环氧树脂复合材料的拉伸强度提高了59%，冲击强度提高了52%。
2018, 35(11): 2987-2993.
doi: 10.13801/j.cnki.fhclxb.20180130.002
摘要:
以尼龙6（PA6）为基体，石墨烯微片（GNPmc）为导热填料，纳米Ag作为协效激光标记添加剂，通过转矩流变仪制备纳米Ag-GNPmc/PA6复合材料，采用16.2 W激光对其表面进行激光处理。研究了纳米Ag的添加量对Ag-GNPmc/PA6复合材料导热性能及激光标记前后元素的组成成分、含量和残炭率的影响。研究发现，当纳米Ag添加量为1.5 g时，纳米Ag-GNPmc/PA6复合材料热导率为0.55 W/（m·K），激光标记图像最清晰，激光深度达到414.9 μm，C含量减少至82.17%，O含量增加至14.27%，无定形C含量最多，激光标记物质残炭率达到6.27%。
以尼龙6（PA6）为基体，石墨烯微片（GNPmc）为导热填料，纳米Ag作为协效激光标记添加剂，通过转矩流变仪制备纳米Ag-GNPmc/PA6复合材料，采用16.2 W激光对其表面进行激光处理。研究了纳米Ag的添加量对Ag-GNPmc/PA6复合材料导热性能及激光标记前后元素的组成成分、含量和残炭率的影响。研究发现，当纳米Ag添加量为1.5 g时，纳米Ag-GNPmc/PA6复合材料热导率为0.55 W/（m·K），激光标记图像最清晰，激光深度达到414.9 μm，C含量减少至82.17%，O含量增加至14.27%，无定形C含量最多，激光标记物质残炭率达到6.27%。
2018, 35(11): 2994-3000.
doi: 10.13801/j.cnki.fhclxb.20180409.003
摘要:
为了提高复合材料的界面性能，采用微波等离子体（MPECVD）方法，通过控制工艺参数，在碳纤维（CF）表面生长结构形貌各异的纳米碳，将其引入CF/环氧树脂（EP）复合材料界面微区。采用FESEM研究了不同MPECVD工艺参数对沉积纳米碳结构形貌的影响，采用单纤维破碎实验研究了纳米碳形貌对CF/EP复合材料的界面性能影响，探讨了纳米碳-CF/EP复合材料界面微观结构与其界面性能之间的关系。结果表明：随着MPECVD沉积功率的变化，沉积的纳米碳结构形貌变化较大。当沉积功率为700 W时，制备得到的多尺度纳米碳-CF/EP复合材料界面性能最高，界面剪切强度（IFSS）达到112.38 MPa，提高了118.85%。
为了提高复合材料的界面性能，采用微波等离子体（MPECVD）方法，通过控制工艺参数，在碳纤维（CF）表面生长结构形貌各异的纳米碳，将其引入CF/环氧树脂（EP）复合材料界面微区。采用FESEM研究了不同MPECVD工艺参数对沉积纳米碳结构形貌的影响，采用单纤维破碎实验研究了纳米碳形貌对CF/EP复合材料的界面性能影响，探讨了纳米碳-CF/EP复合材料界面微观结构与其界面性能之间的关系。结果表明：随着MPECVD沉积功率的变化，沉积的纳米碳结构形貌变化较大。当沉积功率为700 W时，制备得到的多尺度纳米碳-CF/EP复合材料界面性能最高，界面剪切强度（IFSS）达到112.38 MPa，提高了118.85%。
2018, 35(11): 3001-3007.
doi: 10.13801/j.cnki.fhclxb.20180131.001
摘要:
研究激光烧蚀对石英/氰酸酯复合材料电性能的影响并揭示其影响机制，对极度恶劣热环境条件下石英/氰酸酯复合材料透波性能评估分析、热防护设计等具有重要意义。利用激光作为外热流加载手段，对石英/氰酸酯复合材料进行激光辐照烧蚀实验，对实验前后的介电常数进行了测试。为分析介电常数变化机制，对石英/氰酸酯复合材料激光烧蚀前后的表面产物进行了透射红外光谱、XRD测试，对实验后的石英/氰酸酯复合材料表面进行微观形貌观察，并对氰酸酯和石英纤维进行了热失重测试。结果表明：与初始状态相比，激光烧蚀后的石英/氰酸酯复合材料在7~18 GHz范围内的介电常数为6左右，增大近1倍。分析认为激光烧蚀对石英/氰酸酯复合材料电性能的影响机制为：在激光辐照作用下，材料吸收激光能量升温，使氰酸酯树脂基体发生热分解、裂解等变化，在表面原位生成具有导电能力和岛链状态的炭黑物质，致使发生烧蚀炭化石英/氰酸酯复合材料的介电常数增大，将增强对雷达波的吸收。同时烧蚀形成的粗糙表面状态和疏松状态对电磁波的反射、散射作用增强，可进一步削弱石英/氰酸酯复合材料的雷达波透射能。
研究激光烧蚀对石英/氰酸酯复合材料电性能的影响并揭示其影响机制，对极度恶劣热环境条件下石英/氰酸酯复合材料透波性能评估分析、热防护设计等具有重要意义。利用激光作为外热流加载手段，对石英/氰酸酯复合材料进行激光辐照烧蚀实验，对实验前后的介电常数进行了测试。为分析介电常数变化机制，对石英/氰酸酯复合材料激光烧蚀前后的表面产物进行了透射红外光谱、XRD测试，对实验后的石英/氰酸酯复合材料表面进行微观形貌观察，并对氰酸酯和石英纤维进行了热失重测试。结果表明：与初始状态相比，激光烧蚀后的石英/氰酸酯复合材料在7~18 GHz范围内的介电常数为6左右，增大近1倍。分析认为激光烧蚀对石英/氰酸酯复合材料电性能的影响机制为：在激光辐照作用下，材料吸收激光能量升温，使氰酸酯树脂基体发生热分解、裂解等变化，在表面原位生成具有导电能力和岛链状态的炭黑物质，致使发生烧蚀炭化石英/氰酸酯复合材料的介电常数增大，将增强对雷达波的吸收。同时烧蚀形成的粗糙表面状态和疏松状态对电磁波的反射、散射作用增强，可进一步削弱石英/氰酸酯复合材料的雷达波透射能。
2018, 35(11): 3008-3018.
doi: 10.13801/j.cnki.fhclxb.20180122.001
摘要:
利用同向平行双螺杆挤出机对纳米SiO2/低密度聚乙烯（LDPE）复合材料进行深度混炼，采用SEM、直流击穿强度试验及变温空间电荷试验研究了该工艺对纳米SiO2/LDPE复合体系中纳米SiO2颗粒分散性、直流击穿强度和空间电荷特性的影响，综合评估了纳米SiO2颗粒分散性改善和纳米SiO2/LDPE复合材料熔融状态下机械剪切降解对电性能的影响。结果表明，随着混炼次数的增加，纳米SiO2颗粒在LDPE中分散的更加均匀；深度混炼与单次混炼相比，SiO2/低密度聚乙烯复合材料直流击穿强度上升，室温下达到433.1 kV/mm；随着混炼次数的增加，SiO2/低密度聚乙烯复合材料低温时抑制空间电荷能力变强，但60℃以上高温时抑制能力变差。混炼次数的增加改善了纳米SiO2颗粒的分散性，使其与LDPE基体的界面增多，同时，纳米SiO2颗粒还使SiO2/低密度聚乙烯复合材料的片晶厚度增大，结晶度升高，界面区和力学性能都随着分散性改善而增加和增强，两者共同促进了SiO2/低密度聚乙烯复合材料电学性能的改善。但是由于深度混炼引发了材料降解，结构缺陷的增多影响了纳米SiO2/LDPE复合材料高温区的空间电荷抑制性能。
利用同向平行双螺杆挤出机对纳米SiO2/低密度聚乙烯（LDPE）复合材料进行深度混炼，采用SEM、直流击穿强度试验及变温空间电荷试验研究了该工艺对纳米SiO2/LDPE复合体系中纳米SiO2颗粒分散性、直流击穿强度和空间电荷特性的影响，综合评估了纳米SiO2颗粒分散性改善和纳米SiO2/LDPE复合材料熔融状态下机械剪切降解对电性能的影响。结果表明，随着混炼次数的增加，纳米SiO2颗粒在LDPE中分散的更加均匀；深度混炼与单次混炼相比，SiO2/低密度聚乙烯复合材料直流击穿强度上升，室温下达到433.1 kV/mm；随着混炼次数的增加，SiO2/低密度聚乙烯复合材料低温时抑制空间电荷能力变强，但60℃以上高温时抑制能力变差。混炼次数的增加改善了纳米SiO2颗粒的分散性，使其与LDPE基体的界面增多，同时，纳米SiO2颗粒还使SiO2/低密度聚乙烯复合材料的片晶厚度增大，结晶度升高，界面区和力学性能都随着分散性改善而增加和增强，两者共同促进了SiO2/低密度聚乙烯复合材料电学性能的改善。但是由于深度混炼引发了材料降解，结构缺陷的增多影响了纳米SiO2/LDPE复合材料高温区的空间电荷抑制性能。
2018, 35(11): 3019-3033.
doi: 10.13801/j.cnki.fhclxb.20180322.003
摘要:
选择在低密度聚乙烯（LDPE）中掺杂无机纳米ZnO和蒙脱土（MMT）颗粒，探讨不同形态无机纳米颗粒对LDPE介电性能的影响。利用熔融共混法配合不同冷却方式制备不同结晶形态的纳米ZnO/LDPE和MMT/LDPE复合材料。通过FTIR、偏光显微镜（PLM）、SEM、DSC和热刺激电流（TSC）对试样进行表征，并。研究了纳米ZnO/LDPE和MMT/LDPE复合材料的交流击穿特性，结果表明：掺杂适当质量分数并经表面修饰的无机纳米颗粒可有效的避免其团聚现象，提高纳米ZnO/LDPE和MMT/LDPE复合材料的结晶速率，使结晶结构更完善，同时无机纳米颗粒掺杂使LDPE的陷阱密度和深度均有所增加，载流子入陷在试样内部形成界面"局域态"。经油冷却方式制备的纳米ZnO/LDPE和MMT/LDPE复合材料击穿场强比空气自然冷却分别高13.6%和14.4%，当掺杂纳米粒子质量分数为3wt%时，复合材料击穿场强出现最大值，其中纳米ZnO/LDPE复合材料比MMT/LDPE复合材料的击穿场强值高0.68%；电导率试验结果表明：纳米ZnO/LDPE复合材料电导率比MMT/LDPE复合材料低。介电性能测试表明，在1~105 Hz的测试频率范围内，纳米ZnO/LDPE复合材料和MMT/LDPE复合材料介电常数降低，介质损耗角正切值有所提高。
选择在低密度聚乙烯（LDPE）中掺杂无机纳米ZnO和蒙脱土（MMT）颗粒，探讨不同形态无机纳米颗粒对LDPE介电性能的影响。利用熔融共混法配合不同冷却方式制备不同结晶形态的纳米ZnO/LDPE和MMT/LDPE复合材料。通过FTIR、偏光显微镜（PLM）、SEM、DSC和热刺激电流（TSC）对试样进行表征，并。研究了纳米ZnO/LDPE和MMT/LDPE复合材料的交流击穿特性，结果表明：掺杂适当质量分数并经表面修饰的无机纳米颗粒可有效的避免其团聚现象，提高纳米ZnO/LDPE和MMT/LDPE复合材料的结晶速率，使结晶结构更完善，同时无机纳米颗粒掺杂使LDPE的陷阱密度和深度均有所增加，载流子入陷在试样内部形成界面"局域态"。经油冷却方式制备的纳米ZnO/LDPE和MMT/LDPE复合材料击穿场强比空气自然冷却分别高13.6%和14.4%，当掺杂纳米粒子质量分数为3wt%时，复合材料击穿场强出现最大值，其中纳米ZnO/LDPE复合材料比MMT/LDPE复合材料的击穿场强值高0.68%；电导率试验结果表明：纳米ZnO/LDPE复合材料电导率比MMT/LDPE复合材料低。介电性能测试表明，在1~105 Hz的测试频率范围内，纳米ZnO/LDPE复合材料和MMT/LDPE复合材料介电常数降低，介质损耗角正切值有所提高。
2018, 35(11): 3034-3043.
doi: 10.13801/j.cnki.fhclxb.20180316.003
摘要:
为了进一步改善低密度聚乙烯（LDPE）的耐电树枝化性能，以有机化蒙脱土（MMT）和表面改性的SiO2为纳米填料，采用熔融共混法制备了MMT-SiO2/LDPE多元复合材料。利用FTIR表征了纳米填料与LDPE基体间分子链相互作用。研究了纳米MMT和SiO2对LDPE结晶行为、结晶形态及耐电树枝化性能的影响。结果表明：纳米MMT和SiO2均通过改性剂长链与LDPE基体分子链以物理纠缠的形式混合在LDPE中。纳米SiO2异相成核形成小的晶体结构，与分散在无定形区的纳米MMT均对电树枝的发展具有阻挡作用，二者相互协同使MMT-SiO2/LDPE多元复合物材料中电树枝的发展路径更加曲折，因此MMT-SiO2/LDPE多元复合物材料耐电树枝性能优于MMT/LDPE和SiO2/LDPE复合材料。
为了进一步改善低密度聚乙烯（LDPE）的耐电树枝化性能，以有机化蒙脱土（MMT）和表面改性的SiO2为纳米填料，采用熔融共混法制备了MMT-SiO2/LDPE多元复合材料。利用FTIR表征了纳米填料与LDPE基体间分子链相互作用。研究了纳米MMT和SiO2对LDPE结晶行为、结晶形态及耐电树枝化性能的影响。结果表明：纳米MMT和SiO2均通过改性剂长链与LDPE基体分子链以物理纠缠的形式混合在LDPE中。纳米SiO2异相成核形成小的晶体结构，与分散在无定形区的纳米MMT均对电树枝的发展具有阻挡作用，二者相互协同使MMT-SiO2/LDPE多元复合物材料中电树枝的发展路径更加曲折，因此MMT-SiO2/LDPE多元复合物材料耐电树枝性能优于MMT/LDPE和SiO2/LDPE复合材料。
2018, 35(11): 3044-3050.
doi: 10.13801/j.cnki.fhclxb.20180227.002
摘要:
采用挤出法制备稻壳/高密度聚乙烯（HDPE）和稻壳炭/HDPE复合材料。利用SEM、XRD对稻壳/HDPE和稻壳炭/HDPE复合材料进行表征，并对其力学性能和抗蠕变性能进行测试对比。结果表明，稻壳和HDPE之间的结合方式与稻壳炭和HDPE之间的结合方式存在根本性的差异，稻壳/HDPE复合材料表现为稻壳被HDPE所包裹，稻壳炭/HDPE复合材料表现为HDPE嵌入稻壳炭的孔隙中；稻壳和稻壳炭的加入都会影响HDPE基复合材料的结晶峰强度，但不会对其微晶结构产生影响；无论是抗弯强度、拉伸强度还是抗蠕变强度，稻壳炭/HDPE复合材料都远远强于稻壳/HDPE复合材料。
采用挤出法制备稻壳/高密度聚乙烯（HDPE）和稻壳炭/HDPE复合材料。利用SEM、XRD对稻壳/HDPE和稻壳炭/HDPE复合材料进行表征，并对其力学性能和抗蠕变性能进行测试对比。结果表明，稻壳和HDPE之间的结合方式与稻壳炭和HDPE之间的结合方式存在根本性的差异，稻壳/HDPE复合材料表现为稻壳被HDPE所包裹，稻壳炭/HDPE复合材料表现为HDPE嵌入稻壳炭的孔隙中；稻壳和稻壳炭的加入都会影响HDPE基复合材料的结晶峰强度，但不会对其微晶结构产生影响；无论是抗弯强度、拉伸强度还是抗蠕变强度，稻壳炭/HDPE复合材料都远远强于稻壳/HDPE复合材料。
2018, 35(11): 3051-3061.
doi: 10.13801/j.cnki.fhclxb.20180404.003
摘要:
以二氯甲烷为溶剂，将不同相对分子质量的左旋聚乳酸（PLLA）与笼型多面体低聚倍半硅氧烷（POSS）进行溶液共混制备POSS/PLLA复合材料。并通过热台偏光显微镜（POM）、DSC、XRD和TGA对POSS/PLLA复合材料和PLLA的结晶形貌、结晶性能和热稳定性进行了表征。结果表明：POSS/PLLA复合材料的结晶温度升高到110℃左右，结晶能力提高；初始热分解温度和终止热分解温度均增大，最大热分解速率对应的温度在373~379℃之间，热稳定性提高。另外，当POSS含量较低时，成核作用占主导地位；而POSS含量较高时，POSS对PLLA分子链运动的阻碍作用逐渐增强。且POSS的阻碍作用对相对分子质量高的PLLA更明显。观察POSS/PLLA复合材料和PLLA的等温结晶形貌，可以看出明显的十字消光现象和环带球晶形貌，另外，球晶在降温过程中会产生裂纹，这与PLLA的脆性有关。
以二氯甲烷为溶剂，将不同相对分子质量的左旋聚乳酸（PLLA）与笼型多面体低聚倍半硅氧烷（POSS）进行溶液共混制备POSS/PLLA复合材料。并通过热台偏光显微镜（POM）、DSC、XRD和TGA对POSS/PLLA复合材料和PLLA的结晶形貌、结晶性能和热稳定性进行了表征。结果表明：POSS/PLLA复合材料的结晶温度升高到110℃左右，结晶能力提高；初始热分解温度和终止热分解温度均增大，最大热分解速率对应的温度在373~379℃之间，热稳定性提高。另外，当POSS含量较低时，成核作用占主导地位；而POSS含量较高时，POSS对PLLA分子链运动的阻碍作用逐渐增强。且POSS的阻碍作用对相对分子质量高的PLLA更明显。观察POSS/PLLA复合材料和PLLA的等温结晶形貌，可以看出明显的十字消光现象和环带球晶形貌，另外，球晶在降温过程中会产生裂纹，这与PLLA的脆性有关。
2018, 35(11): 3062-3072.
doi: 10.13801/j.cnki.fhclxb.20180126.001
摘要:
利用熔融共混法制备多聚芳基磷酸（BDPB）-倍半硅氧烷（SPH）-聚碳酸酯（PC）/丙烯腈-苯乙烯-丙烯酸丁酯的三元共聚物（ASA）、BDPB-有机蒙脱土（OMMT）-PC/ASA两种阻燃增强复合材料。通过XRD、TG、极限氧指数（LOI）、SEM、XPS、DMA等对所制备BDPB-SPH-PC/ASA、BDPB-OMMT-PC/ASA两种复合材料的微观结构、燃烧性能及动态力学性能进行表征。结果表明：BDPB-SPH和BDPB-OMMT两种复配阻燃体系对PC/ASA复合材料都具有优异的阻燃协同作用，BDPB-SPH-PC/ASA和BDPB-OMMT-PC/ASA复合材料的燃烧等级（UL-94）都可以达到V-0级别，LOI分别达到30.4%和31.2%，同时残炭量分别增加至12.43%和14.24%。随着复配阻燃剂BDPB-SPH和BDPB-OMMT的加入，增强后的PC/ASA复合材料的残余炭层结构更加致密与紧凑，燃烧过程中阻燃剂BDPB、SPH和OMMT会迁徙到PC/ASA材料的表面，形成更稳定的保护层，从而提高PC/ASA复合材料阻燃性能。DMA结果表明，BDPB-SPH和BDPB-OMMT两种阻燃体系的加入都会降低PC/ASA复合材料的玻璃化转变温度（Tg），且在到达Tg前可明显提高阻燃复合材料的储能模量。
利用熔融共混法制备多聚芳基磷酸（BDPB）-倍半硅氧烷（SPH）-聚碳酸酯（PC）/丙烯腈-苯乙烯-丙烯酸丁酯的三元共聚物（ASA）、BDPB-有机蒙脱土（OMMT）-PC/ASA两种阻燃增强复合材料。通过XRD、TG、极限氧指数（LOI）、SEM、XPS、DMA等对所制备BDPB-SPH-PC/ASA、BDPB-OMMT-PC/ASA两种复合材料的微观结构、燃烧性能及动态力学性能进行表征。结果表明：BDPB-SPH和BDPB-OMMT两种复配阻燃体系对PC/ASA复合材料都具有优异的阻燃协同作用，BDPB-SPH-PC/ASA和BDPB-OMMT-PC/ASA复合材料的燃烧等级（UL-94）都可以达到V-0级别，LOI分别达到30.4%和31.2%，同时残炭量分别增加至12.43%和14.24%。随着复配阻燃剂BDPB-SPH和BDPB-OMMT的加入，增强后的PC/ASA复合材料的残余炭层结构更加致密与紧凑，燃烧过程中阻燃剂BDPB、SPH和OMMT会迁徙到PC/ASA材料的表面，形成更稳定的保护层，从而提高PC/ASA复合材料阻燃性能。DMA结果表明，BDPB-SPH和BDPB-OMMT两种阻燃体系的加入都会降低PC/ASA复合材料的玻璃化转变温度（Tg），且在到达Tg前可明显提高阻燃复合材料的储能模量。
2018, 35(11): 3073-3080.
doi: 10.13801/j.cnki.fhclxb.20180319.009
摘要:
通过对胺基化多壁碳纳米管（MWCNTs-NH2）进行改性，得到改性MWCNTs悬浮液（MWCNTs-NH2（M））。分别将羧基化MWCNTs （MWCNTs-COOH）和MWCNTs-NH2（M）分散在环氧树脂（EP）中，采用热熔法制备了多尺度MWCNTs-碳纤维（CF）/EP复合材料。研究了MWCNTs对EP模量、韧性及EP与CF之间界面黏结强度的影响，并分析了MWCNTs与CF上浆剂的作用，评价了多尺度MWCNTs-CF/EP复合材料的力学性能。结果表明：官能团化的MWCNTs可对EP的模量和韧性起到更好的增强作用。MWCNTs接枝的-COOH或-NH2可与CF上浆剂中的环氧基团发生化学反应，提高EP与CF之间的界面剪切强度。MWCNTs-NH2（M）对多尺度MWCNTs-CF/EP复合材料力学性能的增强效果优于MWCNTs-COOH，当MWCNTs-NH2（M）的含量为1wt%时，多尺度复合材料的0°压缩强度、90°压缩强度、弯曲强度、弯曲模量、冲击后压缩强度（CAI）分别提高了16.7%、16.3%、40.9%、30.3%、20.6%。
通过对胺基化多壁碳纳米管（MWCNTs-NH2）进行改性，得到改性MWCNTs悬浮液（MWCNTs-NH2（M））。分别将羧基化MWCNTs （MWCNTs-COOH）和MWCNTs-NH2（M）分散在环氧树脂（EP）中，采用热熔法制备了多尺度MWCNTs-碳纤维（CF）/EP复合材料。研究了MWCNTs对EP模量、韧性及EP与CF之间界面黏结强度的影响，并分析了MWCNTs与CF上浆剂的作用，评价了多尺度MWCNTs-CF/EP复合材料的力学性能。结果表明：官能团化的MWCNTs可对EP的模量和韧性起到更好的增强作用。MWCNTs接枝的-COOH或-NH2可与CF上浆剂中的环氧基团发生化学反应，提高EP与CF之间的界面剪切强度。MWCNTs-NH2（M）对多尺度MWCNTs-CF/EP复合材料力学性能的增强效果优于MWCNTs-COOH，当MWCNTs-NH2（M）的含量为1wt%时，多尺度复合材料的0°压缩强度、90°压缩强度、弯曲强度、弯曲模量、冲击后压缩强度（CAI）分别提高了16.7%、16.3%、40.9%、30.3%、20.6%。
2018, 35(11): 3081-3087.
doi: 10.13801/j.cnki.fhclxb.20180319.011
摘要:
采用浓H2SO4氧化聚醚醚酮（PEEK）得到磺化聚醚醚酮（SPEEK），以3，3'-二烯丙基双酚A （BBA）、双酚A双烯丙基醚（BBE）为活性稀释剂、SPEEK为改性剂、双马来酰亚胺（BMI）树脂为基体，浇注成型制备SPEEK/BBA-BBE-BMI复合材料，同时研究了SPEEK的改性效果及复合材料微观形貌与力学性能。结果表明：SPEEK改性效果较好，在FTIR中存在明显的磺酸基团特征峰，SEM和能谱分析表明，SPEEK微观形貌变化明显，硫元素含量较高；SPEEK/BBA-BBE-BMI复合材料的微观形貌显示，SPEEK在基体中呈现直径为2 μm左右的多孔状两相结构，且分散均匀，此多孔结构改善了复合材料的断裂形貌，由脆性断裂转变为韧性断裂，当断裂纹遇到SPEEK组分时受阻而出现不规则发散，此变化会赋予复合材料更加优异的性能。力学性能测试结果显示，当SPEEK含量为5wt%时，SPEEK/BBA-BBE-BMI复合材料的弯曲强度和冲击强度达到最佳，分别为147.93 MPa和15.74 kJ/mm2，分别比基体提高了49.47%和66.21%。
采用浓H2SO4氧化聚醚醚酮（PEEK）得到磺化聚醚醚酮（SPEEK），以3，3'-二烯丙基双酚A （BBA）、双酚A双烯丙基醚（BBE）为活性稀释剂、SPEEK为改性剂、双马来酰亚胺（BMI）树脂为基体，浇注成型制备SPEEK/BBA-BBE-BMI复合材料，同时研究了SPEEK的改性效果及复合材料微观形貌与力学性能。结果表明：SPEEK改性效果较好，在FTIR中存在明显的磺酸基团特征峰，SEM和能谱分析表明，SPEEK微观形貌变化明显，硫元素含量较高；SPEEK/BBA-BBE-BMI复合材料的微观形貌显示，SPEEK在基体中呈现直径为2 μm左右的多孔状两相结构，且分散均匀，此多孔结构改善了复合材料的断裂形貌，由脆性断裂转变为韧性断裂，当断裂纹遇到SPEEK组分时受阻而出现不规则发散，此变化会赋予复合材料更加优异的性能。力学性能测试结果显示，当SPEEK含量为5wt%时，SPEEK/BBA-BBE-BMI复合材料的弯曲强度和冲击强度达到最佳，分别为147.93 MPa和15.74 kJ/mm2，分别比基体提高了49.47%和66.21%。
2018, 35(11): 3088-3096.
doi: 10.13801/j.cnki.fhclxb.20180716.002
摘要:
风机GFRP复合材料叶片摆振运动时产生的层间滑动裂纹是叶片破坏的主要诱因之一，应力强度因子K是层间断裂韧性的重要参量，也是表面裂缝安全性评估的重要指标之一。本文在试验基础上提出了由GFRP复合材料叶片表面位移推导K值的新方法，通过试验验证其理论正确性，试验与仿真对比证明了通过叶片摆振运动表面位移来研究层间断裂韧性响应的方法是可行的，为GFRP复合材料风机叶片的强度预测提供了新的思路和方法。
风机GFRP复合材料叶片摆振运动时产生的层间滑动裂纹是叶片破坏的主要诱因之一，应力强度因子K是层间断裂韧性的重要参量，也是表面裂缝安全性评估的重要指标之一。本文在试验基础上提出了由GFRP复合材料叶片表面位移推导K值的新方法，通过试验验证其理论正确性，试验与仿真对比证明了通过叶片摆振运动表面位移来研究层间断裂韧性响应的方法是可行的，为GFRP复合材料风机叶片的强度预测提供了新的思路和方法。
2018, 35(11): 3097-3105.
doi: 10.13801/j.cnki.fhclxb.20180227.001
摘要:
采用等离子熔覆技术，以Fe55、Ti、B4C混合粉末为原料，在Q235低碳钢表面获得了TiB2-TiC/Fe复合涂层，并分析了涂层的物相组成、组织结构，测试了显微硬度和摩擦磨损性能，探讨了其磨损机制。TiB2-TiC/Fe复合涂层的主要物相为TiB2、TiC、α-Fe，其中TiB2呈多边形和矩形，TiC则呈不规则块状；随着原始粉末中Ti、B4C含量的增加，TiB2、TiC尺寸逐渐增大，TiB2-TiC/Fe涂层与基体之间结合紧密，呈冶金结合；随着TiB2-TiC/Fe复合涂层陶瓷相含量的增加，涂层硬度和耐磨性显著提高，当陶瓷相含量增加到一定程度（35wt%）时，涂层耐磨性能有所降低，TiB2-TiC/Fe复合涂层的磨损方式主要是磨粒磨损和剥层磨损。Ti+B4C陶瓷相含量为30wt%的等离子熔覆涂层耐磨性能较好，约为Q235钢基体的7倍，当Ti+B4C含量持续增加时，TiB2、TiC尺寸增大、缺陷增多，最终使TiB2-TiC/Fe复合涂层耐磨性降低。
采用等离子熔覆技术，以Fe55、Ti、B4C混合粉末为原料，在Q235低碳钢表面获得了TiB2-TiC/Fe复合涂层，并分析了涂层的物相组成、组织结构，测试了显微硬度和摩擦磨损性能，探讨了其磨损机制。TiB2-TiC/Fe复合涂层的主要物相为TiB2、TiC、α-Fe，其中TiB2呈多边形和矩形，TiC则呈不规则块状；随着原始粉末中Ti、B4C含量的增加，TiB2、TiC尺寸逐渐增大，TiB2-TiC/Fe涂层与基体之间结合紧密，呈冶金结合；随着TiB2-TiC/Fe复合涂层陶瓷相含量的增加，涂层硬度和耐磨性显著提高，当陶瓷相含量增加到一定程度（35wt%）时，涂层耐磨性能有所降低，TiB2-TiC/Fe复合涂层的磨损方式主要是磨粒磨损和剥层磨损。Ti+B4C陶瓷相含量为30wt%的等离子熔覆涂层耐磨性能较好，约为Q235钢基体的7倍，当Ti+B4C含量持续增加时，TiB2、TiC尺寸增大、缺陷增多，最终使TiB2-TiC/Fe复合涂层耐磨性降低。
2018, 35(11): 3106-3113.
doi: 10.13801/j.cnki.fhclxb.20180305.001
摘要:
为研究重熔温度对WCP/Fe复合材料界面特征及力学性能的影响，采用粉末烧结法制备了WCP/Fe复合材料，然后对其进行界面重熔，为颗粒增强金属基复合材料的界面组织设计及其工程应用提供理论指导。结果表明：随着重熔温度的升高，颗粒中WC发生相变生成W2C；W2C与Fe可在固态条件下发生反应生成界面相Fe3W3C，且界面反应区宽度呈增大趋势，界面形态由间断状变成连续环状再到锯齿状；WCP/Fe复合材料的压缩强度先升高后下降，当重熔温度为1 300℃时，界面宽度为13.5 μm，界面形态呈完整连续环状，WCP/Fe复合材料内部压缩裂纹不易萌生与扩展，其压缩强度达到最大值，为386 MPa。
为研究重熔温度对WCP/Fe复合材料界面特征及力学性能的影响，采用粉末烧结法制备了WCP/Fe复合材料，然后对其进行界面重熔，为颗粒增强金属基复合材料的界面组织设计及其工程应用提供理论指导。结果表明：随着重熔温度的升高，颗粒中WC发生相变生成W2C；W2C与Fe可在固态条件下发生反应生成界面相Fe3W3C，且界面反应区宽度呈增大趋势，界面形态由间断状变成连续环状再到锯齿状；WCP/Fe复合材料的压缩强度先升高后下降，当重熔温度为1 300℃时，界面宽度为13.5 μm，界面形态呈完整连续环状，WCP/Fe复合材料内部压缩裂纹不易萌生与扩展，其压缩强度达到最大值，为386 MPa。
2018, 35(11): 3114-3121.
doi: 10.13801/j.cnki.fhclxb.20180123.001
摘要:
利用激光选区熔化（SLM）技术制备了原位自生TiB2纳米陶瓷颗粒增强Al-Si基复合材料，并对成形后的TiB2/Al-Si复合材料进行不同的热处理。通过XRD物相分析、SEM微观组织观察、电子背散射衍射（EBSD）、EDS元素扫描分析和力学拉伸试验等对TiB2/Al-Si复合材料的微观组织进行观察和力学性能测试。研究表明，在原位自生TiB2纳米陶瓷颗粒和SLM快速凝固特性的共同作用下，SLM成形的原位自生TiB2/Al-Si复合材料具有超细晶结构，平均晶粒尺寸为1.1 μm；TiB2/Al-Si复合材料的力学性能优异，屈服强度为262 MPa，抗拉强度为435 MPa，延伸率为11.88%。对比经不同热处理的TiB2/Al-Si复合材料，直接时效处理（150℃/12 h）的TiB2/Al-Si复合材料性能最优，抗拉强度达到488 MPa，提高了53 MPa，延伸率降低至7.2%。
利用激光选区熔化（SLM）技术制备了原位自生TiB2纳米陶瓷颗粒增强Al-Si基复合材料，并对成形后的TiB2/Al-Si复合材料进行不同的热处理。通过XRD物相分析、SEM微观组织观察、电子背散射衍射（EBSD）、EDS元素扫描分析和力学拉伸试验等对TiB2/Al-Si复合材料的微观组织进行观察和力学性能测试。研究表明，在原位自生TiB2纳米陶瓷颗粒和SLM快速凝固特性的共同作用下，SLM成形的原位自生TiB2/Al-Si复合材料具有超细晶结构，平均晶粒尺寸为1.1 μm；TiB2/Al-Si复合材料的力学性能优异，屈服强度为262 MPa，抗拉强度为435 MPa，延伸率为11.88%。对比经不同热处理的TiB2/Al-Si复合材料，直接时效处理（150℃/12 h）的TiB2/Al-Si复合材料性能最优，抗拉强度达到488 MPa，提高了53 MPa，延伸率降低至7.2%。
2018, 35(11): 3122-3129.
doi: 10.13801/j.cnki.fhclxb.20180308.002
摘要:
基于溶胶-凝胶技术制备Al2O3溶胶及ZrO2和CeO2陶瓷粉末，将ZrO2和CeO2陶瓷粉末掺杂在Al2O3溶胶中形成复合浆料并在高温合金GH3039表面分别制备Al2O3、ZrO2/Al2O3和ZrO2-CeO2/Al2O3复合陶瓷涂层，通过XRD、SEM、EDS、DSC等检测手段研究不同陶瓷粉末的加入对复合陶瓷涂层在900℃抗热震性能的影响。结果表明：未添加任何陶瓷粉末的纯Al2O3陶瓷涂层在烧结过程中会产生大量的宏观裂纹，涂层表面质量差且易剥落；在Al2O3溶胶中掺杂ZrO2陶瓷粉末后，ZrO2/Al2O3复合陶瓷涂层的结构致密无明显宏观裂纹且涂层与基体的附着力明显增加；当掺杂粉末为CeO2：ZrO2=1：10（摩尔比）时，CeO2可稳定高温下易发生相变的ZrO2，阻止其由t-ZrO2向m-ZrO2的转变，陶瓷颗粒在Al2O3网络膜中分散均匀并呈现出纳米Al2O3颗粒包覆ZrO2-CeO2大颗粒的结构，这种结构使ZrO2-CeO2/Al2O3涂层的抗热震性能和抗剥落较ZrO2/Al2O3复合陶瓷涂层更优异。ZrO2-CeO2/Al2O3复合陶瓷涂层能够缓解纯Al2O3陶瓷涂层与基体之间热膨胀系数不匹配而造成易剥落的问题，从而延长了涂层寿命，进一步提高基体的抗热震性能。
基于溶胶-凝胶技术制备Al2O3溶胶及ZrO2和CeO2陶瓷粉末，将ZrO2和CeO2陶瓷粉末掺杂在Al2O3溶胶中形成复合浆料并在高温合金GH3039表面分别制备Al2O3、ZrO2/Al2O3和ZrO2-CeO2/Al2O3复合陶瓷涂层，通过XRD、SEM、EDS、DSC等检测手段研究不同陶瓷粉末的加入对复合陶瓷涂层在900℃抗热震性能的影响。结果表明：未添加任何陶瓷粉末的纯Al2O3陶瓷涂层在烧结过程中会产生大量的宏观裂纹，涂层表面质量差且易剥落；在Al2O3溶胶中掺杂ZrO2陶瓷粉末后，ZrO2/Al2O3复合陶瓷涂层的结构致密无明显宏观裂纹且涂层与基体的附着力明显增加；当掺杂粉末为CeO2：ZrO2=1：10（摩尔比）时，CeO2可稳定高温下易发生相变的ZrO2，阻止其由t-ZrO2向m-ZrO2的转变，陶瓷颗粒在Al2O3网络膜中分散均匀并呈现出纳米Al2O3颗粒包覆ZrO2-CeO2大颗粒的结构，这种结构使ZrO2-CeO2/Al2O3涂层的抗热震性能和抗剥落较ZrO2/Al2O3复合陶瓷涂层更优异。ZrO2-CeO2/Al2O3复合陶瓷涂层能够缓解纯Al2O3陶瓷涂层与基体之间热膨胀系数不匹配而造成易剥落的问题，从而延长了涂层寿命，进一步提高基体的抗热震性能。
2018, 35(11): 3130-3136.
doi: 10.13801/j.cnki.fhclxb.20180209.009
摘要:
为提高C/C复合材料的宽温域抗氧化性能，开发了一种新型SiC/Si-B4C复合涂层，利用热重法对C/C复合材料的SiC/Si-B4C复合涂层进行氧化试验，研究了试样从室温到1 500℃的氧化行为，在1 500℃保温2 h后，试样增重仅为2.21%。分别对SiC、Si和B4C三种粉体进行了不同温度（500~1 500℃）的氧化试验，分析了涂层各组分的高温氧化行为，阐明了SiC、Si和B4C的有效抗氧化温域，通过氧化动力学计算得到SiC和Si的氧化活化能分别为196.7 kJ/mol和167.3 kJ/mol。结果表明，SiC/Si-B4C涂层中各组分的抗氧化性能形成了良好的协同作用，复合涂层具有良好的宽温域自愈合能力，在600~1 500℃范围内表现出良好的抗氧化性能。
为提高C/C复合材料的宽温域抗氧化性能，开发了一种新型SiC/Si-B4C复合涂层，利用热重法对C/C复合材料的SiC/Si-B4C复合涂层进行氧化试验，研究了试样从室温到1 500℃的氧化行为，在1 500℃保温2 h后，试样增重仅为2.21%。分别对SiC、Si和B4C三种粉体进行了不同温度（500~1 500℃）的氧化试验，分析了涂层各组分的高温氧化行为，阐明了SiC、Si和B4C的有效抗氧化温域，通过氧化动力学计算得到SiC和Si的氧化活化能分别为196.7 kJ/mol和167.3 kJ/mol。结果表明，SiC/Si-B4C涂层中各组分的抗氧化性能形成了良好的协同作用，复合涂层具有良好的宽温域自愈合能力，在600~1 500℃范围内表现出良好的抗氧化性能。
2018, 35(11): 3137-3145.
doi: 10.13801/j.cnki.fhclxb.20180130.001
摘要:
将超声分散后的硅烷偶联剂3-氨丙基三乙氧基硅烷改性碱式硫酸镁晶须（KH550-MgOSW）分散液加入天然胶乳（NR）中，对其进行补强，制得绿色环保高性能的KH550-MgOSW/NR复合材料。系统研究了KH550-MgOSW/NR复合材料的力学性能、阻燃性能及热稳定性能。结果表明，用KH550改性后的MgOSW与橡胶基体具有很好的相容性。KH550-MgOSW/NR复合材料的力学性能、阻燃性能及热稳定性能均比纯胶有所提高。当KH550-MgOSW与NR质量比为4%时，KH550-MgOSW/NR复合材料的各项性能均达到最佳，300%定伸应力、拉伸强度、撕裂强度、断裂伸长率、交联密度比纯胶胶膜分别提高了25.0%、36.8%、37.3%、11.4%、44.2%，垂直燃烧等级由FV-1提高到了FV-0级，比纯胶的起始热降解温度（T0）、最大热降解温度（Tp）和终止热降解温度（Tf）分别提高了6.2℃、5.2℃和4.1℃。
将超声分散后的硅烷偶联剂3-氨丙基三乙氧基硅烷改性碱式硫酸镁晶须（KH550-MgOSW）分散液加入天然胶乳（NR）中，对其进行补强，制得绿色环保高性能的KH550-MgOSW/NR复合材料。系统研究了KH550-MgOSW/NR复合材料的力学性能、阻燃性能及热稳定性能。结果表明，用KH550改性后的MgOSW与橡胶基体具有很好的相容性。KH550-MgOSW/NR复合材料的力学性能、阻燃性能及热稳定性能均比纯胶有所提高。当KH550-MgOSW与NR质量比为4%时，KH550-MgOSW/NR复合材料的各项性能均达到最佳，300%定伸应力、拉伸强度、撕裂强度、断裂伸长率、交联密度比纯胶胶膜分别提高了25.0%、36.8%、37.3%、11.4%、44.2%，垂直燃烧等级由FV-1提高到了FV-0级，比纯胶的起始热降解温度（T0）、最大热降解温度（Tp）和终止热降解温度（Tf）分别提高了6.2℃、5.2℃和4.1℃。
2018, 35(11): 3146-3153.
doi: 10.13801/j.cnki.fhclxb.20180109.001
摘要:
通过调控蝶翅的分步浸渍，在蝶翅模板上原位还原生成不同形状的纳米Ag-Au颗粒，并嵌入蝶翅精细分级结构得到纳米Ag-Au/蝶翅复合材料。在Ag-Au/蝶翅复合材料形成过程中，蝶翅既提供了构筑精细分级结构纳米复合材料的基体模板，又通过活性基团（如：—CONH—、—OH）参与控制Ag-Au颗粒的还原。因此，通过调控浸渍过程的温度和浸渍方式等工艺参数，得到30~50 nm的实心球状、50~80 nm空心球、不规则螺母形等不同形状的纳米Ag-Au粒子，这些纳米粒子原位沉积并均匀镶嵌在蝶翅基体上，不仅实现了对蝶翅的精细分级结构的复制，而且调控了所生成纳米Ag-Au粒子的形状。这种基于自然生物模板进行液相浸渍的制备方法为有效制备具有精细分级结构和多组分功能纳米结构的复合材料提供了重要借鉴方法。
通过调控蝶翅的分步浸渍，在蝶翅模板上原位还原生成不同形状的纳米Ag-Au颗粒，并嵌入蝶翅精细分级结构得到纳米Ag-Au/蝶翅复合材料。在Ag-Au/蝶翅复合材料形成过程中，蝶翅既提供了构筑精细分级结构纳米复合材料的基体模板，又通过活性基团（如：—CONH—、—OH）参与控制Ag-Au颗粒的还原。因此，通过调控浸渍过程的温度和浸渍方式等工艺参数，得到30~50 nm的实心球状、50~80 nm空心球、不规则螺母形等不同形状的纳米Ag-Au粒子，这些纳米粒子原位沉积并均匀镶嵌在蝶翅基体上，不仅实现了对蝶翅的精细分级结构的复制，而且调控了所生成纳米Ag-Au粒子的形状。这种基于自然生物模板进行液相浸渍的制备方法为有效制备具有精细分级结构和多组分功能纳米结构的复合材料提供了重要借鉴方法。
2018, 35(11): 3154-3161.
doi: 10.13801/j.cnki.fhclxb.20180310.003
摘要:
以高强度的聚酰亚胺（PI）纤维为基纤，采用表面改性离子交换和化学镀相结合的方法，成功制备了高强度、高导电性和热稳定性好的聚酰亚胺-Ni （PI-Ni）复合导电纤维，采用SEM观察纤维的微观形貌，通过XRD和EDS表征了镀层组成及相态结构，测试了纤维的力学性能、导电性、界面黏结性能及热性能。结果表明，PI-Ni纤维表面平整光滑，完整致密，镀层为非晶态Ni-P合金。PI-Ni束丝拉伸强度约为1.2 GPa，电阻率为1.76×10-4 Ω·cm，5%热失重温度为611℃，耐热性能优异，是一种高性能的有机导电纤维。
以高强度的聚酰亚胺（PI）纤维为基纤，采用表面改性离子交换和化学镀相结合的方法，成功制备了高强度、高导电性和热稳定性好的聚酰亚胺-Ni （PI-Ni）复合导电纤维，采用SEM观察纤维的微观形貌，通过XRD和EDS表征了镀层组成及相态结构，测试了纤维的力学性能、导电性、界面黏结性能及热性能。结果表明，PI-Ni纤维表面平整光滑，完整致密，镀层为非晶态Ni-P合金。PI-Ni束丝拉伸强度约为1.2 GPa，电阻率为1.76×10-4 Ω·cm，5%热失重温度为611℃，耐热性能优异，是一种高性能的有机导电纤维。
2018, 35(11): 3162-3171.
doi: 10.13801/j.cnki.fhclxb.20180205.002
摘要:
以氯氧镁水泥（MOC）为主料，H2O2为发泡剂，MnO2为激发剂，硬脂酸钙为稳泡剂，聚丙烯酰胺为增稠剂，添加稻秸秆，制备出秸秆/MOC无机轻质复合材料。探讨了秸秆尺寸和添加量对秸秆在浆料中的分散性及对秸秆/MOC复合材料力学强度、韧性、抗裂性、吸水性的影响规律。结果表明，秸秆尺寸和添加量对秸秆在浆料中的分散性、强度有较大影响，当秸秆尺寸≤ 250 μm、秸秆与MOC的质量比为0.9%时，秸秆分散性最好，制得秸秆/MOC复合材料的压缩强度（11.26 MPa）、弯曲强度（3.97 MPa）最大，抗裂性最佳。SEM分析表明，未经处理的秸秆与基体间的胶结状况差，存在弱界面层，当掺入秸秆尺寸过大或添加量过多时，秸秆/MOC复合材料中单位体积内被引入了较多的弱界面胶合部分，进而影响了复合材料的整体性能。
以氯氧镁水泥（MOC）为主料，H2O2为发泡剂，MnO2为激发剂，硬脂酸钙为稳泡剂，聚丙烯酰胺为增稠剂，添加稻秸秆，制备出秸秆/MOC无机轻质复合材料。探讨了秸秆尺寸和添加量对秸秆在浆料中的分散性及对秸秆/MOC复合材料力学强度、韧性、抗裂性、吸水性的影响规律。结果表明，秸秆尺寸和添加量对秸秆在浆料中的分散性、强度有较大影响，当秸秆尺寸≤ 250 μm、秸秆与MOC的质量比为0.9%时，秸秆分散性最好，制得秸秆/MOC复合材料的压缩强度（11.26 MPa）、弯曲强度（3.97 MPa）最大，抗裂性最佳。SEM分析表明，未经处理的秸秆与基体间的胶结状况差，存在弱界面层，当掺入秸秆尺寸过大或添加量过多时，秸秆/MOC复合材料中单位体积内被引入了较多的弱界面胶合部分，进而影响了复合材料的整体性能。
2018, 35(11): 3172-3179.
doi: 10.13801/j.cnki.fhclxb.20180202.002
摘要:
以德固赛P25纳米TiO2为光催化材料、去离子水为介质，分别以十二烷基硫酸钠（SDS）、十二烷基苯磺酸钠（DBS）、聚乙烯毗咯烷酮（PVP）、十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）、聚丙烯酸钠（PAAS）为分散助剂，制得系列纳米TiO2光催化分散液。用纳米TiO2光催化分散液对涤纶海岛丝针刺无纺布（PFN-NWF）进行二浸二轧后整理，得到TiO2负载的PFN-NWF （TiO2/PFN-NWF）光催化复合材料。采用激光粒度仪、TEM、SEM、拉伸、透气等表征测试，通过静置、光催化降解辣椒油和甲醛溶液等方法评价。结果表明：分散助剂自身的酸碱属性及分子结构对纳米TiO2分散体系有重要影响，其中PAAS分散效果最佳；纳米TiO2在PFN-NWF上包覆均匀，负载率为4.79%，负载牢度高；自然光照射60 min，试样上2 mL油污达到完全自清洁效果；300 W氙灯照射2 h，TiO2/PFN-NWF光催化复合材料试样对甲醛的降解率达到95.98%，5次循环使用后，降解率为90.19%。
以德固赛P25纳米TiO2为光催化材料、去离子水为介质，分别以十二烷基硫酸钠（SDS）、十二烷基苯磺酸钠（DBS）、聚乙烯毗咯烷酮（PVP）、十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）、聚丙烯酸钠（PAAS）为分散助剂，制得系列纳米TiO2光催化分散液。用纳米TiO2光催化分散液对涤纶海岛丝针刺无纺布（PFN-NWF）进行二浸二轧后整理，得到TiO2负载的PFN-NWF （TiO2/PFN-NWF）光催化复合材料。采用激光粒度仪、TEM、SEM、拉伸、透气等表征测试，通过静置、光催化降解辣椒油和甲醛溶液等方法评价。结果表明：分散助剂自身的酸碱属性及分子结构对纳米TiO2分散体系有重要影响，其中PAAS分散效果最佳；纳米TiO2在PFN-NWF上包覆均匀，负载率为4.79%，负载牢度高；自然光照射60 min，试样上2 mL油污达到完全自清洁效果；300 W氙灯照射2 h，TiO2/PFN-NWF光催化复合材料试样对甲醛的降解率达到95.98%，5次循环使用后，降解率为90.19%。
2018, 35(11): 3180-3188.
doi: 10.13801/j.cnki.fhclxb.20180316.004
摘要:
选用3-（2-氨基乙氨基）丙基甲基二甲氧基硅烷（AEAPMDS）对球形纤维素纳米纤维（CNF）湿凝胶进行化学修饰，探讨了改性反应条件对氨基纳米纤维素中N含量的影响，选用叔丁醇溶液为置换溶剂，采用冷冻干燥制备了一种新型的生物质气凝胶。对所制备的3-（2-氨基乙氨基）丙基甲基二甲氧基硅烷-纤维素纳米纤维（AEAPMDS-CNF）气凝胶的微观形貌、结构特征、力学强度及CO2的吸附等性能进行表征和分析。结果表明：反应时间为10 h、反应温度为90℃、AEAPMDS溶液的质量分数为12wt%时，是AEAPMDS-CNF气凝胶的最佳制备方案。改性后的纤维素气凝胶具有三维网络孔结构、质轻（ρ ≤ 0.0573 g·cm-3）、高孔隙率（ε>90%）等特点，其压缩强度为0.46 MPa，CO2吸附量高达1.54 mmol·g-1，表现出优异的CO2吸附性能，具有很大的应用前景。
选用3-（2-氨基乙氨基）丙基甲基二甲氧基硅烷（AEAPMDS）对球形纤维素纳米纤维（CNF）湿凝胶进行化学修饰，探讨了改性反应条件对氨基纳米纤维素中N含量的影响，选用叔丁醇溶液为置换溶剂，采用冷冻干燥制备了一种新型的生物质气凝胶。对所制备的3-（2-氨基乙氨基）丙基甲基二甲氧基硅烷-纤维素纳米纤维（AEAPMDS-CNF）气凝胶的微观形貌、结构特征、力学强度及CO2的吸附等性能进行表征和分析。结果表明：反应时间为10 h、反应温度为90℃、AEAPMDS溶液的质量分数为12wt%时，是AEAPMDS-CNF气凝胶的最佳制备方案。改性后的纤维素气凝胶具有三维网络孔结构、质轻（ρ ≤ 0.0573 g·cm-3）、高孔隙率（ε>90%）等特点，其压缩强度为0.46 MPa，CO2吸附量高达1.54 mmol·g-1，表现出优异的CO2吸附性能，具有很大的应用前景。
2018, 35(11): 3189-3195.
doi: 10.13801/j.cnki.fhclxb.20180319.010
摘要:
为了利用Fe3O4的磁响应性及石墨相C3N4（g-C3N4）优良的光催化活性，首先采用高温热聚合法，以尿素为前驱体制备g-C3N4，然后采用水热法合成了可磁分离Fe3O4/g-C3N4复合材料。利用TEM、XRD、TGA、BET和振动样品磁强计（VSM）等多种测试手段表征分析Fe3O4/g-C3N4复合材料的形貌、晶型结构、比表面积、成分、饱和磁化强度等。通过模拟太阳光下Fe3O4/g-C3N4复合材料光催化吸附降解亚甲基蓝（MB）的实验，评价了Fe3O4/g-C3N4复合材料的吸附性能及光催化性能。结果表明，可磁分离Fe3O4/g-C3N4复合材料具有较大的比表面积，约为71.89 m2/g；且具有较好的磁性，饱和磁化强度为18.79 emu/g，可实现复合材料的分离回收；光照240 min时，Fe3O4/g-C3N4复合材料对MB的去除率为56.54%。所制备的Fe3O4/g-C3N4复合材料具有优良的吸附性能、光催化活性和磁性，并可通过外加磁场进行分离与回收。
为了利用Fe3O4的磁响应性及石墨相C3N4（g-C3N4）优良的光催化活性，首先采用高温热聚合法，以尿素为前驱体制备g-C3N4，然后采用水热法合成了可磁分离Fe3O4/g-C3N4复合材料。利用TEM、XRD、TGA、BET和振动样品磁强计（VSM）等多种测试手段表征分析Fe3O4/g-C3N4复合材料的形貌、晶型结构、比表面积、成分、饱和磁化强度等。通过模拟太阳光下Fe3O4/g-C3N4复合材料光催化吸附降解亚甲基蓝（MB）的实验，评价了Fe3O4/g-C3N4复合材料的吸附性能及光催化性能。结果表明，可磁分离Fe3O4/g-C3N4复合材料具有较大的比表面积，约为71.89 m2/g；且具有较好的磁性，饱和磁化强度为18.79 emu/g，可实现复合材料的分离回收；光照240 min时，Fe3O4/g-C3N4复合材料对MB的去除率为56.54%。所制备的Fe3O4/g-C3N4复合材料具有优良的吸附性能、光催化活性和磁性，并可通过外加磁场进行分离与回收。
2018, 35(11): 3196-3204.
doi: 10.13801/j.cnki.fhclxb.20180310.002
摘要:
以氧化石墨烯（GO）、膨润土（Bent）、十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）为原料，合成了GO/有机改性Bent （OM-Bent）复合材料，用其处理浓度为10 mg·L-1的含Cd （Ⅱ）废水。研究了GO/OM-Bent复合材料中GO含量、pH、GO/OM-Bent复合材料投加量、反应时间、Cd （Ⅱ）初始浓度及共存离子对GO/OM-Bent复合材料吸附Cd （Ⅱ）的影响。结果表明：在pH值为6、GO质量分数为30wt%、GO/OM-Bent复合材料投加量为200 mg·L-1时，GO/OM-Bent复合材料吸附Cd （Ⅱ）效果最佳，120 min即达到平衡，较同等条件下OM-Bent和GO单独作用时Cd （Ⅱ）吸附量分别高12.01 mg·g-1和5.39 mg·g-1；准二级动力学模型能很好地描述其吸附过程，吸附等温线符合Langmuir模型，温度为303 K时，GO/OM-Bent复合材料对Cd （Ⅱ）的最大吸附量为133.33 mg·g-1。解吸实验结果表明，经5次吸附-解吸循环实验后，Cd （Ⅱ）的吸附率仍高达83.5%，说明GO/OM-Bent复合材料具有很好的循环再生性能。
以氧化石墨烯（GO）、膨润土（Bent）、十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）为原料，合成了GO/有机改性Bent （OM-Bent）复合材料，用其处理浓度为10 mg·L-1的含Cd （Ⅱ）废水。研究了GO/OM-Bent复合材料中GO含量、pH、GO/OM-Bent复合材料投加量、反应时间、Cd （Ⅱ）初始浓度及共存离子对GO/OM-Bent复合材料吸附Cd （Ⅱ）的影响。结果表明：在pH值为6、GO质量分数为30wt%、GO/OM-Bent复合材料投加量为200 mg·L-1时，GO/OM-Bent复合材料吸附Cd （Ⅱ）效果最佳，120 min即达到平衡，较同等条件下OM-Bent和GO单独作用时Cd （Ⅱ）吸附量分别高12.01 mg·g-1和5.39 mg·g-1；准二级动力学模型能很好地描述其吸附过程，吸附等温线符合Langmuir模型，温度为303 K时，GO/OM-Bent复合材料对Cd （Ⅱ）的最大吸附量为133.33 mg·g-1。解吸实验结果表明，经5次吸附-解吸循环实验后，Cd （Ⅱ）的吸附率仍高达83.5%，说明GO/OM-Bent复合材料具有很好的循环再生性能。
2018, 35(11): 3205-3211.
doi: 10.13801/j.cnki.fhclxb.20180822.001
摘要:
采用2-甲基咪唑代替HF酸以溶剂热法成功制备了纯度较高的金属有机骨架化合物MIL-101，利用过量浸渍法结合液相还原法成功负载了Ni，制备出Ni/MIL-101复合材料。通过XRD、SEM、TEM、BET、TG对所得MIL-101、Ni/MIL-101复合材料的结构、形貌、比表面积孔径及热稳定性进行表征，对MIL-101、Ni/MIL-101复合材料的氢扩散系数、吸氢形成焓进行测定计算，考查其储氢能力。结果表明，该方法成功制备了Ni/MIL-101复合材料，该产物是一种两类孔结构的金属骨架化合物，Ni的负载可降低Ni/MIL-101复合材料的吸氢形成焓，Ni/MIL-101复合材料的氢扩散系数达到7.6373×10-7 cm/s，提高了MIL-101的储氢能力。
采用2-甲基咪唑代替HF酸以溶剂热法成功制备了纯度较高的金属有机骨架化合物MIL-101，利用过量浸渍法结合液相还原法成功负载了Ni，制备出Ni/MIL-101复合材料。通过XRD、SEM、TEM、BET、TG对所得MIL-101、Ni/MIL-101复合材料的结构、形貌、比表面积孔径及热稳定性进行表征，对MIL-101、Ni/MIL-101复合材料的氢扩散系数、吸氢形成焓进行测定计算，考查其储氢能力。结果表明，该方法成功制备了Ni/MIL-101复合材料，该产物是一种两类孔结构的金属骨架化合物，Ni的负载可降低Ni/MIL-101复合材料的吸氢形成焓，Ni/MIL-101复合材料的氢扩散系数达到7.6373×10-7 cm/s，提高了MIL-101的储氢能力。
2018, 35(11): 3212-3218.
doi: 10.13801/j.cnki.fhclxb.20180302.001
摘要:
以Fe （NO3）39H2O、H3PO4、HNO3为原料，采用液相结晶法制备类球状FePO4前驱体，后续运用高温固相还原法制备球状LiFePO4/C复合材料。对腐蚀后的Al箔进行SEM、金相显微镜和测厚规表征分析。以腐蚀后的Al箔作为Li离子电池正极材料LiFePO4/C复合材料的集流体时进行电性能测试，结果表明：腐蚀Al箔表面形成密集有序的三维微方孔，内部也形成了密集的隧道孔且Al箔厚度减少了14.29%。以腐蚀后Al箔作为集流体时，LiFePO4/C复合材料的电性能得到改善，在0.1 C下首次放电容量为153 mAh·g-1，电极反应电阻为51.12 Ω，且具有良好的倍率性能和循环稳定性能。
以Fe （NO3）39H2O、H3PO4、HNO3为原料，采用液相结晶法制备类球状FePO4前驱体，后续运用高温固相还原法制备球状LiFePO4/C复合材料。对腐蚀后的Al箔进行SEM、金相显微镜和测厚规表征分析。以腐蚀后的Al箔作为Li离子电池正极材料LiFePO4/C复合材料的集流体时进行电性能测试，结果表明：腐蚀Al箔表面形成密集有序的三维微方孔，内部也形成了密集的隧道孔且Al箔厚度减少了14.29%。以腐蚀后Al箔作为集流体时，LiFePO4/C复合材料的电性能得到改善，在0.1 C下首次放电容量为153 mAh·g-1，电极反应电阻为51.12 Ω，且具有良好的倍率性能和循环稳定性能。
2018, 35(11): 3219-3226.
doi: 10.13801/j.cnki.fhclxb.20180205.001
摘要:
为提高硅基锂离子电池的电化学性能，制备了一种多微孔结构的集流体。以纸纤维为基体，多壁碳纳米管（MWCNTs）为导电剂，制得MWCNTs/纸纤维复合多孔导电纸代替铜箔作为负极集流体。MWCNTs负载中空Si微球复合材料作为负极活性材料。FESEM分析显示，中空Si-MWCNTs复合活性物质均匀分布在MWCNTs构建的三维导电网络的孔隙中，从而保证了材料的结构稳定性和化学稳定性。所制备的中空Si-MWCNTs/纸纤维复合锂离子电池具有良好的循环稳定性和较高的比容量，同时具有可逆性。在0.02 C的电流密度下，循环30次后其比容量稳定在1 300 mAh/g。在3 C的大电流密度下，比容量仍可稳定保持在330 mAh/g。恢复0.25 C充放电后，容量恢复为1 150 mAh/g。
为提高硅基锂离子电池的电化学性能，制备了一种多微孔结构的集流体。以纸纤维为基体，多壁碳纳米管（MWCNTs）为导电剂，制得MWCNTs/纸纤维复合多孔导电纸代替铜箔作为负极集流体。MWCNTs负载中空Si微球复合材料作为负极活性材料。FESEM分析显示，中空Si-MWCNTs复合活性物质均匀分布在MWCNTs构建的三维导电网络的孔隙中，从而保证了材料的结构稳定性和化学稳定性。所制备的中空Si-MWCNTs/纸纤维复合锂离子电池具有良好的循环稳定性和较高的比容量，同时具有可逆性。在0.02 C的电流密度下，循环30次后其比容量稳定在1 300 mAh/g。在3 C的大电流密度下，比容量仍可稳定保持在330 mAh/g。恢复0.25 C充放电后，容量恢复为1 150 mAh/g。
2018, 35(11): 3227-3234.
doi: 10.13801/j.cnki.fhclxb.20180329.003
摘要:
利用电化学还原法制备MnO2纳米棒-还原石墨烯复合修饰电极（MnO2 NRs-ErGO/GCE）用于苋菜红的检测。采用SEM和XRD分别对修饰电极材料进行微观形貌和成分结构表征。通过循环伏安法考察了苋菜红在裸电极、ErGO/GCE和MnO2 NRs-ErGO/GCE上的电化学行为，并对测定条件如pH值、富集电位、富集时间进行了优化。结果表明，MnO2 NRs-ErGO增大了GCE电化学活性面积，提高了苋菜红的电化学氧化响应。在最优的检测条件下，MnO2 NRs-ErGO/GCE线性扫描伏安法检测苋菜红线性范围为2.0×10-8~1.0×10-5 mol/L和1.0×10-5~4.0×10-4 mol/L，检测限为1.0×10-8 mol/L。MnO2 NRs-ErGO/GCE用于真实饮料样品检测，获得满意结果。
利用电化学还原法制备MnO2纳米棒-还原石墨烯复合修饰电极（MnO2 NRs-ErGO/GCE）用于苋菜红的检测。采用SEM和XRD分别对修饰电极材料进行微观形貌和成分结构表征。通过循环伏安法考察了苋菜红在裸电极、ErGO/GCE和MnO2 NRs-ErGO/GCE上的电化学行为，并对测定条件如pH值、富集电位、富集时间进行了优化。结果表明，MnO2 NRs-ErGO增大了GCE电化学活性面积，提高了苋菜红的电化学氧化响应。在最优的检测条件下，MnO2 NRs-ErGO/GCE线性扫描伏安法检测苋菜红线性范围为2.0×10-8~1.0×10-5 mol/L和1.0×10-5~4.0×10-4 mol/L，检测限为1.0×10-8 mol/L。MnO2 NRs-ErGO/GCE用于真实饮料样品检测，获得满意结果。
