Review of preparation processes and joining performance of ceramic matrix composite fasteners
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摘要: 连续纤维增韧碳化硅复合材料(CMC-SiC)热结构部件已广泛应用于航天、航空、航发领域，该部件通常采用组合装配集成制造技术研制，发展新型高性能CMC-SiC紧固件制备技术是推动部件制造技术的关键之一。本文从组装集成制造技术需求特点出发，阐述了CMC-SiC紧固件的类别、制备技术和微结构特点，分析了CMC-SiC复合材料对CMC-SiC紧固件力学性能的制约关系，总结了CMC-SiC机械连接剪切行为、钉载分配和拉伸行为的研究现状，揭示了CMC-SiC紧固件静态力学性能及其失效机制。进一步分析了CMC-SiC紧固件振动松弛机制及其防松措施，探讨了氧化损伤对CMC-SiC紧固件性能的影响。据此，从预制体结构设计、制备工艺和紧固件结构角度，提出了CMC-SiC紧固件性能优化途径，最后展望了CMC紧固件制备技术及其连接性能的发展。Abstract: Thermal structural components made of continuous fibre-reinforced silicon carbide ceramic matrix composites (CMC-SiC) have been widely employed in aerospace and aeronautical fields. Integrated manufacturing techniques have been also extensively utilized to assembly CMC-SiC parts together to form large and complex components. The development of novel high-performance CMC-SiC fasteners has become critical manufacturing technology. In this work, different types, preparation methods, and microstructural characteristics of CMC-SiC fasteners were reviewed based on unique demands in terms of component preparation. It is demonstrated that shear strength of fasteners was very similar to in-plane shear strength of composites. Tensile and shear behaviours, load distribution among fasteners, failure mechanisms, and oxidation damages of CMC-SiC bolted/pinned joints were summarized. Furthermore, vibration relaxation mechanism and related anti-loosening effect were discussed. Accordingly, an optimization of CMC-SiC fasteners was proposed based on fibre architecture design, preparation process, and fastener structure. In the last, the development of CMC fastener manufacturing and their joining perfor-mance was prospected.
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Keywords:
- ceramic matrix composites /
- fasteners /
- joining /
- preparation /
- mechanical properties /
- oxidation
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连续纤维增韧碳化硅陶瓷基复合材料(CMC-SiC，包括SiC/SiC和C/SiC)具有耐高温、轻量化、高强韧性、热膨胀小、对裂纹和缺口不敏感等优异性能，成为空天飞行器的热结构件、高超声速飞行器翼、舵等控制部件和新一代航空发动机首选材料之一[1-4]。在航天航空航发领域，CMC-SiC用于生产飞机零件，包括制动盘、涡轮轴承、涡轮叶片、喷嘴、隔热罩、机头盖和机翼前缘。在核应用领域，CMC-SiC用作轻水堆燃料包层材料和热核聚变反应堆的流道插入材料[5-9]。由于CMC-SiC优异的耐高温性能，其在今后很可能取代金属成为首选高温结构材料。
根据材料的制备工艺和应用需求，CMC-SiC构件多为大型复杂薄壁异型结构[10]。目前，制备CMC-SiC复杂薄壁构件主要有两种成型工艺：纤维整体编织成型和组合装配成型。由纤维整体编织成型技术制备的飞行器推进器喷管模型和液体火箭发动机燃烧室模型[10]可见，纤维整体编织成型技术适用于制造轴对称壳结构。由德国MAN公司用组合装配集成制造技术制备的X38飞行器用碳纤维增韧碳化硅陶瓷基复合材料(C/SiC)襟翼[10-11]可见，组合装配成型技术适用于制造外形不规则薄壁结构。
传统纤维整体编织技术难以实现CMC-SiC薄壁构件成型和加工，且存在性能不可控、维修困难、周期长和成本高等不足，故发展基于零件拆分和组装的集成制造技术是国内外研究的重点[11-28]。复合材料常用的连接技术，包括焊接技术、机械连接和粘接技术，是集成制造技术的核心环节。相比于其他两种连接技术，依靠CMC-SiC紧固件实现的机械连接具有能传递大载荷、装配质量稳定性好和装配拆卸方便等优势，在复合材料结构连接中广泛应用[29-30]。
经过近30年发展，国际上对CMC-SiC材料级的基础研究已有大量报道[31-39]，而对单元级及以上的研究较少[17, 40-42]。机械连接作为CMC-SiC构件集成必不可少的环节，通常包含在复合材料结构“积木式”验证试验中。研究表明，CMC-SiC具有非线性力学行为、较大的力学性能分散性和较低的剪切强度，采用组合装配集成制造技术制备的CMC结构力学行为也更加复杂，沿用现有的积木式设计原理制造CMC-SiC复杂薄壁构件存在很多技术问题[15]。综合以上两方面，CMC-SiC机械连接问题是集成制造技术的关键环节。Singh等[43-44]指出需建立CMC-SiC机械连接结构设计准则。
金属紧固件和被连接构件CMC-SiC热膨胀系数匹配失衡，导致两者在高温环境下的变形存在差异，这严重降低了整体装配结构的稳定性与可靠性[45]。此外，金属紧固件受到使用温度限制，不适合CMC-SiC的连接。对比之下CMC-SiC紧固件具有耐高温、热结构强度高、相容性好和高强韧性等优异性能，并且其螺栓紧固件连接方法不仅连接强度和可靠性高，而且连接构件尺寸和形状不受限制，是CMC-SiC最可靠的连接技术。在严苛的服役环境下(1000~1400℃)，热结构部件的连接处受应力集中、氧化损伤和热失配应力作用，对其连接紧固件的热匹配、强/刚度和可靠性都提出了特殊要求，未来还提出了更高使用温度、多场环境、重复使用等要求[13]。Dogigli等[15]指出紧固件制备技术是发展陶瓷基复合材料(CMC)结构部件的关键技术，需针对CMC-SiC复合材料制备工艺、热物理和力学性能特点，制备新型高性能CMC-SiC紧固件，进而推动该材料在国防领域的工程应用。
本文从组合装配集成制造技术需求特点出发阐述了CMC-SiC单个紧固件的制备工艺、静态力学性能及其失效机制、紧固件振动松弛和耐高温抗氧化性能，并从预制体、工艺和结构方面提出优化CMC-SiC紧固件制备技术的途径，展望了CMC紧固件制造技术及其连接性能的发展趋势。
1. 陶瓷基复合材料紧固件制造技术
目前，国外已发展的CMC紧固件主要有Miller紧固件[46-48]、CMC螺栓[49-52]、铆钉[53]、销钉、陶瓷衬套结合螺纹紧固件、CMC沉头螺纹防松紧固件[13]等，如图1所示。为解决面板与CMC支架的热连接问题，国外开发的沉头螺纹防松紧固件，已在欧洲宇航局SHEFEX II项目中成功应用于连接C/C-SiC热防护系统[13]。国内西北工业大学和国防科学技术大学已制备出C/SiC螺栓和销钉紧固件，其抗剪切性能与C/SiC复合材料面内剪切性能基本相同，优于C/SiC复合材料层间剪切性能[54-55]。这表明CMC紧固件制备技术在保留陶瓷基复合材料本体优势的同时，可提高其力学性能。因此，研究CMC制备技术可提高CMC紧固件的机械连接性能，以便于进一步加快集成制造技术在航天航空航发领域的发展。
公称直径≤M12、两种材料(SiC/SiC和C/SiC)、4种类型(沉头螺栓、双头螺栓、螺钉、销钉)为主的连接紧固件体系组成了CMC-SiC紧固件。其中，大尺寸(M10~M12)螺栓主要用于连接承力构件。螺钉和铆钉主要用于连接壁板等非主承力构件。
陶瓷基复合材料紧固件粗坯大都是由薄壁板壳结构的陶瓷基复合材料机械加工成型而来。这充分发挥了陶瓷基复合材料本体几何优势，形成了陶瓷基复合材料紧固件的几何形式多样化。
以CMC螺栓和销钉为例，陶瓷基复合材料紧固件制备[57-60]流程如图2所示。第一步工序是制备CMC板材，即板材预制体编织成型后，选择适当的致密化工艺[61]：化学气相渗透(CVI)、聚合物浸渍裂解(PIP)和反应熔体渗透(RMI)等。第二步工序是根据紧固件类型，将板材切割至合适的形状，即下料。第三、四步工序是按照技术要求，通过切条和磨圆将上步板材机械加工得到紧固件粗坯，并多次结合CVI工艺以提高紧固件致密度。最后一步工序是通过车削加工得到紧固件螺纹，并结合CVI工艺完成致密化。其中，螺纹的牙型、牙型角和螺距等参数与紧固件的力学性能相关性较强。根据使用需求，可选择对陶瓷基复合材料紧固件制备防护涂层，即采用CVI，在外螺纹加工完毕的紧固件表面制备陶瓷涂层。这可使外部裸露的孔隙致密化和避免纤维与外界环境直接接触。目前，成熟的CMC紧固件制造技术可制备出如图3所示的二维C/SiC复合材料(2D C/SiC)和三维针刺C/SiC复合材料(3DN C/SiC)螺栓。
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图 2 陶瓷基复合材料紧固件(螺栓和销钉)制备流程Figure 2. Preparation process of ceramic matrix composite fasteners (bolts and pins)![]()
图 3 螺栓的计算机断层扫描(CT)照片Figure 3. Computed tomography (CT) photographs of bolt3DN—3D needled陶瓷基复合材料的纤维编织形态是CMC板材制备的重要环节，影响了CMC紧固件设计和制造。通过采用不同的编织方式，CMC板材可得到不同形态的预制体。CMC-SiC常用的碳纤维预制体结构主要有二维(2D)编织和三维针刺(3DN)。2D C/SiC螺栓使用碳纤维作为增韧纤维，利用石墨夹具将碳纤维束编织成0°/90°的2D纤维布，之后通过层压方法可制备得到2D预制体[54]，如图4所示。在3DN C/SiC螺栓中，将碳纤维制成无纬布和网胎后，使用接力式刺针的方法在垂直于铺层的方向引入碳纤维束，从而得到3DN预制体[62]，如图5所示。不同形态的预制体选择的致密化工艺不尽相同。Li等[54]等采用CVI工艺制备得到2D平纹C/SiC销钉。当CVI工艺浸渗时间为480 h时，该销钉总孔隙率为14.5%，致密化效果良好。2D预制体结构简单，制造成本低，层间剪切强度低。3DN预制体包含不同方向的承重纤维，克服了2D预制体损伤容限低、层间性能弱的缺点，表现出更高的承载性能[63]，并且拥有均匀分布的超细结构孔隙，易于致密化成型[64]，但厚度方向针刺纤维不连续，使材料的抗拉强度不高[62]。
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CVI是目前制备CMC复合材料的主流技术。西北工业大学发展了新型混合连接技术——基于CVI工艺的CMC-SiC在线气相铆接方法[65-66]，如图6所示。该技术使用小直径铆钉紧固件连接CMC-SiC组件，经CVI致密化工艺实现铆钉与组件焊接，制成大型复杂薄壁构件。PIP技术需要多次渗透和重复裂解。基于反应连接结合PIP工艺，Li等[51, 67]提出C/SiC销钉增强C/SiC-C/SiC接头的在线连接技术。在此过程中，生成了由ZrC和SiC组成的均匀致密连接层，使接头结合牢固，引入C/SiC销钉可进一步提高接头承载能力和可靠性。利用RMI技术制备CMC时，低熔点的基体较易熔化为熔融体，也更容易渗透进入纤维预制体结构中。目前，还发展以CVI为主的组合工艺，如CVI结合PIP技术，CVI结合RMI技术。童长青等[68]采用CVI结合PIP工艺制备2D C/SiC-ZrB2复合材料，其致密化效果比仅用CVI更优异。陈照峰等[69]通过PIP结合CVI工艺制备的C/氧化铝-莫来石陶瓷基复合材料，其力学性能比仅用PIP更优异。这表明了CMC-SiC复合材料组合工艺用于制备紧固件的可能优势。
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陶瓷基复合材料紧固件是依托该材料薄壁板壳结构特征而研制出来的一类新型紧固件，具有与CMC相同的连续纤维预制体结构，充分发挥了连续纤维强韧化机制，具有低密度耐高温和高强韧性优势，同时也表现了因该复材多孔特征而导致的螺纹牙加工精度不足的问题。
2. 静态力学性能和失效机制
陶瓷基复合材料紧固件的静态力学性能研究可从其抗剪切行为、抗剪切时钉载分配、拉伸行为等方面开展。
2.1 陶瓷基复合材料铆接紧固件抗剪切行为
陶瓷基复合材料铆接紧固件的抗剪切行为可从螺柱抗剪切性能、抗剪受力分析和连接效率方面展开，抗剪受力分析和连接效率方面可通过典型连接件的拉伸试验进行测试。其中，连续纤维预制体设计使螺柱抗剪切性能产生较大差异，即预制体设计影响了螺柱抗剪切行为。
Almeida等[70]发现Nextel 610/氧化铝-氧化锆复合材料在烧结过程中可将板材与接头固结，但其剪切强度较低。这是由于接头界面形成了收缩裂纹和孔洞。张毅[56]测得+45°/-45°铆钉制备的2D C/SiC单钉铆焊单元的失效载荷比0°/90°铆钉大，表明在预制体中选择适当的纤维铺层方向可增强陶瓷基复合材料紧固件的强韧性，进而提高螺柱的抗剪切性能。并且发现随着孔隙率的增加，2D C/SiC单钉铆接剪切强度总是大于2D C/SiC复合材料面剪强度[55]。Li等[54]发现CVI工艺制备2D平纹C/SiC销钉剪切强度和2D C/SiC复合材料面内剪切强度基本相同，且均随总孔隙率的增加而线性降低。当总孔隙率为14.5%时，该销钉平均抗剪强度为134.8 MPa。并且发现在剪切面夹角和预制体铺层方向的影响下，销钉抗剪强度的方差远大于其复合材料面内抗剪强度的方差。刘杰等[59]采用CVI工艺将3DN碳毡作为预制体，制备出低成本的3DN C/SiC螺栓，并发现室温下其剪切强度为85.6 MPa，抗剪切性能优于制备的2D C/SiC螺栓。庞生洋等[71]采用电耦合化学气相渗工艺制备了C/C复合材料，并发现当无纬布C/C和斜纹布C/C的铺层方向从0°/0°、0°/90°变化到0°/45°，其弯曲强度和模量依次降低。上述研究表明在纤维取向方向和孔隙率的影响下，不同纤维编织形态的CMC板材能够对后续加工而成的CMC紧固件的抗剪切性能产生影响。因此，通过设计适当的纤维铺层方向可提高CMC紧固件的强韧性。通过为不同编织形态的预制体选择适当的致密化工艺来减小CMC紧固件的孔隙率，可进一步提高紧固件剪切强度。
对典型连接件进行受力分析发现陶瓷基复合材料紧固件在受剪切时会产生弯曲变形，受力状态由工程剪切转变为拉剪耦合状态，发挥了预制体结构中纤维强韧化作用。CMC制备技术使得板材叠层预制体存在层间孔隙，其抗剪切性能低于C/SiC板材的面内剪切性能，只占拉伸性能的1/3。并且，处于受剪状态的钉孔相互作用变化时易使得传载路径改变，出现多种失效模式，比如销钉剪断失效、净截面拉断失效、孔挤压失效等。上述因素使陶瓷基复合材料紧固件连接效率仅为10%~15%[43](连接试样与材料试样的拉伸失效载荷之比)，低于树脂基复合材料螺栓连接效率(约20%~30%)[72]，更低于金属螺栓连接效率(30%~50%)[73]。
2.2 陶瓷基复合材料紧固件抗剪切钉载分配
基于陶瓷基复合材料紧固件的多钉连接结构是设计与制备大型复杂薄壁CMC构件的基础，其首要问题是确定每个紧固件的载荷分配比例(简称“钉载分配”)。当前针对CMC多钉连接结构，一方面由于其非线性拉伸行为导致目前难以建立准确的有限元模型，另一方面由于缺少在线测量钉载分配的应变计(Ekh等[74]的研究)，故其钉载分配研究尚处于定性分析阶段。相关学者从陶瓷基复合材料紧固件抗剪切钉载分配的表征、力学性能测试方面展开了相关工作。
张毅[56]利用铆接板的孔周应变(当孔周两侧2D C/SiC复合材料的模量相同时，孔周两侧的应变相同，即左、右孔周的柔度系数相同)-拉伸应力曲线及其受力分析表征了2D C/SiC四钉正方铆焊单元抗剪切钉载分配。通过受力分析得四钉正方铆焊单元的拉伸强度为单钉的2倍，下、上孔周的柔度系数比率大于2。
与传统的金属铆钉钉载分配不同，CMC铆钉的致密度也会影响钉载分配。一个拉伸试验得：2D C/SiC四钉正方铆焊单元的横排铆钉钉载分配不均匀，纵排铆钉钉载分配均匀。通过红外热波和Micro-CT无损检测到其中一个铆钉紧固件的致密度明显高于其他铆钉，导致其位移与其他铆钉不一致，从而使此铆钉孔周挤压受损。此外，铆钉密度差异引起铆钉抗剪切强刚度产生差异，刚度大的铆钉变形小，钉载分配较大，进而引起了该铆焊单元钉载分配不均匀。因此，该2D C/SiC四钉正方铆焊单元钉载非均匀分配的根本原因是4个铆钉存在密度差异，使得钉载均匀分配规律偏离理论计算结果。
铆钉密度分布不均匀与CMC制备技术有关，即CVI技术的渗透梯度问题和密度分布不均匀问题。当钉载均匀分配时，铆焊单元的拉伸应力-位移曲线几乎重合，铆接剪切强度几乎相同，铆接拉伸强度不变或随铆钉数量增多呈倍数增大。当钉载非均匀分配时，铆接剪切强度比单钉的小，铆接拉伸强度与铆钉数量无确定线性关系，不同孔周的柔度系数也不同。
2.3 陶瓷基复合材料螺栓紧固件拉伸行为
螺栓紧固件会产生由拉伸应力引起的螺柱拉断和螺纹牙拉脱两种失效模式[50, 52]，如图7所示。螺栓受拉会导致螺纹牙发生抗剪切行为，进而引起螺纹牙拉脱。因此，可首先分析螺纹牙的抗剪切行为。当螺纹牙抗剪时，由于2D和3DN螺栓螺纹牙内纤维增强体方向取决于2D和3DN预制体结构，采用叠层预制体结构会导致螺纹牙性能分散大，其部分螺纹牙受层间剪切强度影响易发生断齿，剩余螺纹牙承载全部载荷导致螺纹连接强度下降，如图8所示。Kumar等[75]通过CVI工艺制备了4种不同预制体结构的C/SiC紧固件，包括3D编织、4D无纺布、5D无纺布和纤维取向为0°/90°/±45°的2D编织，并通过对比其室温拉伸性能发现2D编织预制体紧固件的抗拉强度最高((157±14) MPa)，其次是3D编织预制紧固件的抗拉强度((130±25) MPa)。该项研究强调了CMC的纤维取向在制造未来再入运载火箭用CMC紧固件中的重要性。
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图 7 3DN C/SiC螺纹牙的拉伸失效表征Figure 7. Tensile failure characterization of 3DN C/SiC threaded teeth螺栓和螺母的配合关系也影响了螺纹牙抗剪切行为。当螺纹牙尺寸较小时，螺纹牙顶无法发挥预制体结构中的连续纤维强韧化作用，因此间隙配合易造成螺纹牙断齿，如图9所示。当螺栓牙底和螺母牙顶之间接触状态较差时，螺纹牙之间发生非均匀传载，应力集中使牙底逐个断裂，出现螺纹牙拉脱现象，最终使多牙传载变为单牙传载，如图8(a)所示。此外，谭志勇等[76]研究发现，当C/SiC在线铆焊单元中铆钉与开孔平板之间过盈量越大，铆钉面内强度性能降低越明显。这是纤维束偏折、材料内部预应力和损伤引起的细观应力集中。
CMC的多孔特征和紧固件预制体中的层间孔隙的共同作用使螺纹牙抗挤压性能较弱。由于螺纹牙加工精度较低产生的几何缺陷易引起较高的应力集中，从而产生相关失效行为[77]。这都不利于螺纹牙抗剪切行为，如图10所示。
卢越等[78]研究发现，3DN C/SiC螺栓受拉时的失效模式为螺杆断裂，并通过仿真模拟提出其容易失效区域包括：(1) 螺栓头部与螺杆连接处；(2) 螺纹接触的最上面的螺纹槽。可将其失效原因概括为：当螺纹牙传递载荷至螺柱时，螺纹牙终止位置的剪应力集中促使螺柱断裂。当螺纹牙断齿失效时，一般未造成螺柱拉断，这表明螺栓连接强度取决于螺纹牙强度，故在确保螺柱强度的同时显著提高螺纹牙强度是研制新型高性能CMC-SiC螺栓的关键。通过优化生产工艺可提高螺纹牙和螺柱的致密度，以进一步提升螺纹牙抗挤压性能、牙齿啮合精度和螺栓的抗剪切性能。
张毅等[79]提出一种基于长棒状预制体结构的陶瓷基复合材料螺栓制备方法，即通过设计包层预制体结构使螺纹牙内纤维增强体均匀分布，设计芯体单向纤维集束结构提高螺柱内纤维体积分数，再通过制备界面相、基体和涂层，制备出高性能的陶瓷基复合材料螺栓。
基于以上对陶瓷基复合材料紧固件静态力学性能的研究，可总结2D C/SiC单钉铆焊单元的失效机制，如图11所示。横向纤维束和纵向纤维束在弯剪耦合应力作用下，基体剪切开裂，基体裂纹扩展至界面相发生裂纹偏转，界面发生脱粘和滑移，最后横向纤维桥联基体裂纹，纵向纤维沿界面滑移形成分层裂纹。
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此外，尽管单相陶瓷紧固件能够解决金属紧固件与CMC-SiC热膨胀系数匹配失衡和使用温度低的问题，但因其对微观缺陷的敏感性、较差的韧性和较低的承载能力，基本不适用于高温连接[3, 59]。陶瓷基复合材料是一种增韧陶瓷，在克服单相陶瓷脆性的同时保持了耐高温和低密度等优良性能。尽管CMC的各个组分都是脆性的，但在连续纤维增强陶瓷基体的作用下会产生力学响应，包括初始线弹性行为，非线性行为和失效破坏。相比于单相陶瓷，这能够极大提高CMC的强度和失效应变。该种力学行为的响应是由于CMC固有的能量耗散微尺度损伤机制，如多基质破裂[80]、界面脱粘、裂纹偏转、界面滑动和纤维拔出[81]。因此，连续纤维增强陶瓷基体使CMC紧固件的强度和韧性显著优于单相陶瓷紧固件。
3. 振动环境下紧固件松弛失效行为
在航空航天飞行器运行过程中，紧固件不断承受高频复杂的振动冲击载荷和低频率振动载荷。在这种极端环境中，除了疲劳失效外，自松动也是动载螺栓连接失效的最常见原因[13]。为减小紧固件松弛对航天连接结构稳定性的影响程度，国内外学者开展了紧固件振动松弛测试[82]，提出了相关防松措施。
1969年，Junker[83]设计出最早的紧固件松弛测试，可量化螺栓紧固件松脱程度及其设计的可靠性。测试原理是通过一个横向的凸轮机构的往复运动来实现对预加载状态紧固件的动态冲击，当冲击使紧固件足以克服摩擦力后，紧固件就会出现自松现象。具体的测试方法是使振动器在垂直于紧固件轴线的被夹紧部件中产生相对运动，通过电桥放大器记录以20%、50%和80%的预载荷作为参数的能量/循环次数曲线，即E-F-N曲线(类似于S-N曲线)，并测量相关特性数值，包括预紧力、横向力、位移和旋转角。当超过位移和横向力的极限值时，预加载的紧固件出现旋转松动。通过一系列测试，发现当紧固件受到横向动态载荷时，更容易发生自松。
郝秉磊等[84]提出采用正弦扫频振动的频谱信号差值曲线作为判断振动松弛的依据，即偏离零线时发生松弛。Böhrk等[13]研究了CMC紧固件在再入飞行后的松动扭矩变化，发现在高温环境1300 K下，对集成紧固件连接施加预紧力可显著改善螺纹连接的松弛应力。但需注意的是，拧紧应力过大会引起螺柱拧断和扭转分层。
国内外学者从以下几方面提出了CMC紧固件防松措施。(1) 优化紧固件结构设计。王旻睿等[85]提出，高温振动环境下高温胶防松效果优于双螺母，30°沉头螺栓防松效果稍优于60°沉头螺栓。Sase等[86]设计了直径为8 mm且在螺杆螺旋线圆周上有8个台阶的阶梯锁紧螺栓(SLB)。当锁紧力大于12 kN时，SLB可防止松动，且能够在不牺牲螺栓紧固件的任何理想功能的情况下消除松动；(2) 控制预紧力的大小。Zaki等[87]建立了分析公式，以确定防止承受循环横向载荷的预加载沉头紧固件自松弛所需的最小初始预紧力。具体研究了螺距、激励幅度、螺栓夹紧长度和轴承摩擦系数对防止松动所需的最小预紧力的影响。即通过过盈配合提供合适的预紧力，改善紧固件的振动与脱落问题；(3) 优化工艺。郝秉磊等[84]通过液态聚硼硅氮烷改性C/SiC螺栓连接件，使螺栓与螺母的螺纹副缝隙间形成SiBCN陶瓷填充体，增大了螺纹副的有效摩擦面积和摩擦系数，提高了防松可靠性能。
4. 耐高温性能
4.1 陶瓷基复合材料螺栓紧固件拉伸行为
陶瓷基复合材料紧固件常服役于高温环境，氧化损伤将影响薄壁构件连接性能。目前，对于2D C/SiC复合材料的氧化损伤机制和氧化剩余性能已有系统研究[88-90]。相关学者在氧化损伤对SiC-CMC复合材料紧固件的影响方面和高温环境下陶瓷基复合材料抗剪切性能与其紧固件抗剪切性能的对应关系方面展开研究，以便于为高温氧化环境的连接结构设计提供依据。
张毅[56]发现高温氧化可缓解四钉铆焊单元钉载分配的非均匀程度。原因是：在700℃氧化后，氧化导致铆钉断口大量纤维拔出，拔出长度约等于铆接板厚度，即700℃氧化损伤导致纤维对基体的强韧作用消失，大规模纤维桥联/拔出机制在铆钉剪断失效中发挥主要作用。然后，总结得到了高温环境下氧化失重率对2D C/SiC复合材料抗剪切性能和其紧固件抗剪切性能的影响关系。
由图12可见，2D C/SiC单钉铆接剪切强度、2D C/SiC复合材料拉伸、面剪、层剪强度及氧化失重率与氧化温度的规律一致，均为700℃氧化后降为最小值，1000℃和1300℃氧化后下降程度比700℃氧化后的低。该变化规律均取决于2D C/SiC复合材料的氧化损伤机制。上述研究表明，高温环境下的氧化损伤不改变2D C/SiC复合材料的面剪和层剪失效机制，也不改变2D C/SiC单钉铆焊单元的铆钉剪断失效机制。氧化损伤对2D C/SiC复合材料的面剪强度、层剪强度和2D C/SiC单钉铆接剪切强度的影响均可通过2D C/SiC复合材料结构单元性能在氧化前后的变化来表征。因此，可建立2D C/SiC单钉铆接剪切强度、2D C/SiC单钉铆接紧固件剪切强度与其氧化失重率的关系，如图13所示。
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2D C/SiC单钉铆接剪切强度在氧化前后均大于2D C/SiC复合材料面剪强度而小于其拉伸强度。随氧化失重率增大，2D C/SiC复合材料的拉伸、面剪和层剪强度呈线性下降规律，2D C/SiC单钉铆接剪切强度呈指数下降规律，如下述公式所示：
$$ T={a}_{1}w+{b}_{1} $$ (1) $$ \tau_{\text {joint }}=a_2 \exp \left(w / b_2\right)+c_2 $$ (2) $$ {\tau }_{\mathrm{I}\mathrm{P}\mathrm{S}\mathrm{S}}={a}_{3}w+{b}_{3} $$ (3) $$ {\tau }_{\mathrm{I}\mathrm{L}\mathrm{S}\mathrm{S}}={a}_{4}w+{b}_{4} $$ (4) 式中：T代表拉伸强度；τjoint代表单钉铆接剪切强度；τIPSS代表面内剪切强度；τILSS代表层间剪切强度；w为氧化失重率；拟合参数a1和b1分别为17.37和288.30；a2、b2和c2分别为110.2、0.784和66.46；a3和b3分别为11.06和91.85；a4和b4分别为3.08和20.05。显然，2D C/SiC单钉铆接剪切强度的指数下降规律与铆钉受弯剪耦合应力有关。
4.2 国内外CMC螺栓紧固件耐高温性能
国内外学者对CMC紧固件耐高温性能展开了相关研究。在模拟再入环境下，Mei等[52]研究得到2D C/SiC螺栓在1300℃、1600℃和1800℃温度下的拉伸强度保持率分别为85%、92%和94%，造成其性能下降的主要原因是纤维的氧化。Böhrk等[13]对再入飞行中使用的陶瓷基复合材料紧固件进行了热态试验，其通过了最高1700 K，时间为1000 s的振动试验，表明CMC-SiC螺栓在高温环境下保持了优良的动态力学性能。Verrilli等[91]对SiC/SiC紧固件进行燃烧试验，在50~260 h范围内变化燃烧暴露时间，其失效载荷降低了50%。并且，紧固件显示出随着失效模式的变化而变化的失效载荷。Kushwaha等[92]以纺纱石墨化碳布和针刺碳毡为原料，研制了C/C紧固件。与传统的石墨紧固件相比，C/C紧固件性能略优，且在使用时发现温度可持续性大于1500℃，适用于耐高温并且具有良好承载能力的场合。Li等[50]采用前PIP工艺制备了预制体(碳纤维布与单向层碳纤维束交替堆积缝合)，并磨削加工成C/SiC螺栓。在空气中氧化20 min后，C/SiC螺栓在1000℃和1200℃时的抗拉强度保持率分别是90%和80%，表明其具有一定的耐高温抗氧化性能。Kumar等[93]通过等温-等压CVI工艺制备出2D C/SiC紧固件，公称直径为8 mm。该C/SiC紧固件在室温下的抗拉强度为191 MPa，高温抗拉强度为170 MPa，1100℃温度下的拉伸模量为70 GPa。这表明C/SiC紧固件具有优异的耐高温性能，可用于连接可重复使用运载火箭的C/SiC结构部件。上述研究表明CMC紧固件的耐高温性能优异，其抗氧化性与材料物相和预制体有关。
5. 紧固件制造技术优化
为进一步提高陶瓷基复合材料紧固件性能，优化结构性能，需进一步优化陶瓷基复合材料紧固件的制造技术，可从以下几个方面展开。
(1) 设计新型预制体结构，使纤维增强体在紧固件内均匀分布，提高CMC紧固件的抗剪切性能。Miller等[46]对SiC/SiNC进行测试，验证了一种新的叠层复合材料紧固件的概念：利用较高的面内(纤维为主)强度来降低层间应力，以提高层间强度。刘小冲等[94]设计并完成了一种全新结构销钉——皮芯式销钉，采用单向纤维束或陶瓷作为“芯体”，结合不同编织方式在外层缠绕包裹纤维得到皮芯式预制体，结合CVI工艺使销钉完成首次致密化。接着，通过机械加工和二次CVI工艺制备出高致密度皮芯式CMC销钉，如图14所示。该皮芯式结构内层具有高强度和高模量，外层具有较高的致密度和抗剪切强度。皮芯式结构从根本上改变了CMC销钉应力分布规律，通过内芯单向纤维束显著提高了销钉力学性能。因此皮芯式结构作为一种预制体优化方法提升了销钉工程剪切强度。
(2) 优化制备工艺，提高螺纹牙和螺柱的致密度，进而提升螺纹牙抗挤压性能、啮合精度和螺栓的抗剪切性能。通过CVI工艺制备的CMC紧固件内部仍保持多孔特征，需进一步结合其他工艺，如RMI工艺，提升螺纹牙和螺柱的致密度及两者结合强度。3DN C/SiC螺栓内部孔隙率和螺纹牙牙型外观如图15所示。
(3) 优化紧固件结构，包括螺纹牙型优化和螺栓外观优化。设计合适的螺纹牙角度和牙型(梯形、三角型或其他)是实现螺纹牙型优化的途径。Fukuoka等[77]提出采用凹槽内螺纹结构可有效降低最上方螺纹槽的应力集中。Miller等[46]提出利用矩形紧固件替代传统圆形紧固件或螺栓消除CMC紧固件中普遍存在的以基体为主的层间失效模式。此外，可对紧固件外观尺寸做出适当调整以满足应用要求。西北工业大学和中国航发商用航空发动机有限公司通过调整沉头螺钉锥度及孔栓间隙，解决了SiC/SiC高压涡轮导向器CMC下缘板和金属盖板间的热失配问题。综上所述，预制体优化、工艺优化和结构优化是优化陶瓷基复合材料紧固件制造技术的根本途径。
6. 结语与展望
CMC-SiC紧固件以其优异的耐高温、高强韧性和热结构强度高的性能，在连接大型复杂薄壁构件CMC-SiC的集成制造领域具有广阔的应用前景。优化预制体、发展组合制备工艺和设计新型紧固件结构，是CMC紧固件制备技术的发展趋势。进一步提升CMC紧固件耐高温性能、螺栓抗剪切性能、螺纹牙抗挤压性能和抗振动性能是未来发展其连接性能的重点。尽管目前CMC-SiC紧固件的耐高温性能、静态力学性能和抗振动性能有了一定提高，但仍面临诸多挑战：
(1) 在传统的机械加工紧固件的过程中，CMC的高硬度产生了较高的机械和热切削载荷，从而增加了加工表面产生微观缺陷的可能性[95]。因此，在应用CMC紧固件的常规加工工艺的同时，发展激光烧蚀、磨料水射流、电火花加工和超声辅助加工等非常规加工工艺[96-97]，可提高紧固件表面加工质量，是未来发展紧固件制备技术的重点；
(2) CMC紧固件大多通过加工CMC板材得到，具有与CMC相同的预制体结构。因此，具有CMC多孔特征而导致的诸多问题，比如不均匀的致密度、较差的螺纹牙加工精度(易引起较高的应力集中)和抗挤压性能、受限于面内剪切性能的抗剪切性能。如何有效提高CMC紧固件的致密度是未来设计新型高性能CMC-SiC紧固件需关注的重点；
(3) 适当的预制体纤维取向可增强陶瓷基复合材料紧固件的强韧性，进而提高螺柱的抗剪切性能和拉伸性能。然而，孔隙分布、相组成及其分布、纤维含量与纤维铺层方式等对CMC-SiC紧固件力学性能的影响未进行深入研究。因此，CMC-SiC紧固件显微结构设计是未来设计新型高性能CMC-SiC紧固件的重点和难点；
(4) CMC紧固件在振动、冲击或交变的热载荷下易发生松弛失效，降低了CMC-SiC整体装配结构的稳定性和可靠性。优化紧固件结构设计、控制预紧力、优化工艺是未来提高CMC紧固件的抗振动性的重点途径；
(5) 阐明热处理温度和时间对CMC-SiC螺栓性能的下降规律，对分析高温氧化对C/SiC螺栓的损伤和失效机制具有重要意义，可对建立高温氧化环境下的CMC-SiC连接结构的设计提供依据；
(6) CMC紧固件失效的表征评价，下一步的发展方向是原位监测[98]，以及利用损伤微观参数和损伤特征研究损伤程度[57, 99]。传统的表征CMC失效的研究方法是研究其破坏后的失效方式，从而推断损伤演化过程和破坏机制[100-101]。但是，该方法无法充分获取破坏过程中的重要信息，限制了对紧固件损伤行为的深度理解。因此，原位监测是研究CMC紧固件损伤过程的重要手段。在此过程中，夹具设计、数据采集和信号评估将成为重要环节。此外，对CMC紧固件建立有限元模型进行损伤行为的数值模拟可使其失效机制更加全面；
(7) CMC紧固件的连接性能影响因素包括陶瓷基复合材料性能、CMC紧固件静态力学性能和耐高温性能、被连接构件产生的侧向约束、几何效应和载荷环境[29-30]。其中，陶瓷基复合材料性能的提升需要在纤维类型、增强体结构形式、铺层方向、致密化工艺和初始材料缺陷方面进行深入研究。CMC紧固件制备技术的发展是未来提升其静态力学性能和耐高温性能的关键因素。配合关系、钉载分配、拧紧力矩、预紧面积、补偿垫片和接触面摩擦是影响被连接构件产生的侧向约束的重要因素，也是未来提高CMC紧固件连接性能的重要途径。几何效应包括连接板长度几何尺寸效应、螺栓直径与板厚比、试样宽度与孔直径比、孔端距与孔直径比、螺孔形状、螺孔质量和螺孔位置误差。CMC紧固件的松弛失效行为可对静载荷、动态载荷、疲劳载荷和蠕变载荷等载荷环境产生响应，降低了CMC紧固件的连接性能，不利于连接结构的稳定性的保持。未来提升CMC紧固件连接性能的具体方法可从上述影响因素入手。此外，相比于单一的纯粘接接头，适当选择粘接材料与接头中的CMC螺栓或铆钉相结合，可显著提高静力和疲劳强度[102]；
(8) CMC-SiC焊接强度低于CMC-SiC层间剪切强度；CMC-SiC机械连接(螺栓/铆钉)强度低于CMC-SiC面内剪切强度。CMC-SiC混合连接强度低于CMC-SiC拉伸强度。总体而言，混合连接强度的断裂能最高，焊接强度的断裂能最低，机械连接强度居中，这与CMC-SiC连接结构开裂时的应变能释放率相关[61]。另外，CMC紧固件的制造、设计和评估规范尚未被建立，CMC-SiC机械连接结构设计准则也未被建立，构件的连接成为CMC飞行结构研制中的薄弱环节。综合以上两方面，如何提高依靠CMC紧固件实现的机械连接的强度是未来设计与CMC-SiC工艺特点相匹配的紧固系统需关注的。
未来，CMC-SiC紧固件的发展方向是：设计制备耐高温、高强韧性和抗振动性的新型CMC-SiC紧固件及与CMC-SiC工艺特点相匹配的紧固系统。关键和难点是CMC-SiC紧固件显微结构设计。
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图 2 陶瓷基复合材料紧固件(螺栓和销钉)制备流程
Figure 2. Preparation process of ceramic matrix composite fasteners (bolts and pins)
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图 3 螺栓的计算机断层扫描(CT)照片
Figure 3. Computed tomography (CT) photographs of bolt
3DN—3D needled
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图 7 3DN C/SiC螺纹牙的拉伸失效表征
Figure 7. Tensile failure characterization of 3DN C/SiC threaded teeth
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目的
连续纤维增韧碳化硅陶瓷基复合材料(CMC-SiC，包括SiC/SiC和C/SiC)具有耐高温、轻量化、高强韧性、热膨胀小等优异性能，成为空天飞行器的热结构件和新一代航空发动机首选材料之一。该构件通常采用组合装配集成制造技术研制。CMC-SiC具有非线性力学行为、较大的力学性能分散性和较低的剪切强度，采用组合装配集成制造技术制备的CMC结构力学行为也更加复杂，沿用现有的积木式设计原理制造CMC-SiC复杂薄壁构件存在很多技术问题。此外，依靠紧固件实现的机械连接作为CMC-SiC构件集成必不可少的环节，通常包含在复合材料结构“积木式”验证试验中。综合以上两方面，发展新型高性能CMC-SiC紧固件制备技术是推动部件制造技术的关键之一。
方法本文从组合装配集成制造技术需求特点出发阐述了CMC-SiC单个紧固件的制备工艺、静态力学性能及其失效机理、紧固件振动松弛和耐高温抗氧化性能，并从预制体、工艺和结构方面提出优化CMC-SiC紧固件制备技术的途径，展望了CMC紧固件制造技术及其连接性能的发展趋势。
结果从预制体、工艺和结构方面提出CMC-SiC紧固件制造技术的优化途径：(1)设计新型预制体结构，使纤维增强体在紧固件内均匀分布，提高CMC紧固件的抗剪切性能。(2)优化制备工艺，提高螺纹牙和螺柱的致密度，进而提升螺纹牙抗挤压性能、啮合精度和螺栓的抗剪切性能。(3)优化紧固件结构，包括螺纹牙型优化和螺栓外观优化。从以下方面总结提出进一步提高CMC-SiC紧固件连接性能：(1)在应用CMC紧固件的常规加工工艺的同时，发展激光烧蚀、磨料水射流、电火花加工和超声辅助加工等非常规加工工艺，以提高紧固件表面加工质量。(2)提高CMC紧固件的致密度以解决CMC紧固件多孔特征导致的诸多问题。(3)选择合适的预制体纤维取向增强陶瓷基复合材料紧固件的强韧性，进而提高螺柱的抗剪切性能和拉伸性能。(4)优化紧固件结构设计、控制预紧力、优化工艺是提高CMC紧固件的抗振动性的重点途径。(5)分析高温氧化环境下C/SiC螺栓的损伤和失效机理，进而对建立高温氧化环境下的CMC-SiC连接结构的设计提供依据。(6)提升CMC紧固件连接性能的具体方法可从CMC性能、CMC紧固件静态力学性能和耐高温性能、被连接构件产生的侧向约束、几何效应和载荷环境方面入手。(7)设计与CMC-SiC工艺特点相匹配的紧固系统时需关注依靠CMC紧固件实现的机械连接的强度。
结论未来，CMC-SiC紧固件的发展方向是：设计制备耐高温、高强韧性和抗振动性的新型CMC-SiC紧固件，以及与CMC-SiC工艺特点相匹配的紧固系统。关键和难点是CMC-SiC紧固件显微结构设计。
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