Research progress of functional composite materials constructed from high porosity three-dimensional structural wood
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摘要: 木材兼具生态友好性和再生性，是符合可持续发展的生态材料。通过选择性去除半纤维素和木质素，将木材制备成具备高孔隙率的三维结构木材，可充分发挥其孔隙率高、纤维排布有序、比表面积大等特点，同时保留木材本身生物相容性好、各向异性突出等优势，在柔性电子设备、污染治理、智能窗户、生物医学、锂电池和建筑材料等领域具有潜在发展潜力。本文总结了以柔性木材、透明木材、木材海绵、碳化木材、木材水凝胶和致密化木材为代表的功能性高孔隙率三维结构木材的形成机制及制备方法，指出了存在的问题，探讨其未来的研究发展方向，以期为新型木基功能材料的研究提供新思路。Abstract: Wood is both ecological friendly and renewable, and is an ecological material consistent with sustainable development. By selectively removing hemicellulose and lignin, wood can be prepared into three-dimensional structural wood with high porosity, which can fully take advantage of its high porosity, orderly arrangement of fibers, large specific surface area and good bio-compatibility, outstanding anisotropy of the wood itself. It has potential development value in the fields of flexible electronic equipment, pollution control, smart windows, biomedicine, lithium batteries and building materials. This paper summarized the formation mechanism and preparation methods of functional high porosity three-dimensional structural materials represented by flexible wood, wood sponge, transparent wood, wood hydrogel, carbonized wood and densified wood. The existing problems are pointed out and the future research and development direction are discussed, hoping to provide new ideas for the research and development of new wood-based functional materials.
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木材作为一种天然资源，兼具生态友好性和循环再生性，且因其高强度、高韧性、高模量及低密度、低导热性等优点，已经在家具建材、建筑用料、工艺品制作等方面得到广泛应用[1-3]；而其天然定向微纤丝和管胞结构、纤维细胞壁之间明显的介孔结构[4]、细胞结构的多孔性及良好的生物相容性，均赋予木材更多的应用潜能。木材的多尺度分级孔隙结构在宏观层面主要为导管、管胞、纹孔、木纤维细胞腔等[5]；而微观层面的孔隙主要为纤维素聚集而成的微纤丝在细胞壁各层的沉积形成[6]，这些孔隙比表面积大、吸附能力强，且被木质素、半纤维素和抽提物填充。
近年来，研究者通过化学方法改性木材：先选择性地去除其木质素和半纤维素，保留以纤维素为主体的多维骨架结构，制成“高孔隙率三维结构材”，再分别采用不同方法制备出柔性木材、木材海绵、透明木材、木材水凝胶和碳化木材、致密化木材等各类木基功能复合材料。本文将综述其相关研究成果，为利用天然木材构建新型功能复合材料的深入研究提供参考，并为天然生物质资源的开发利用提供新思路。
1. 柔性木材
近年来，随着便携式储能设备[7]、传感器[8-9]、柔性电子器件[10-12]、三维生物载体[13-15]等的快速发展，传统的无机刚性材料已无法满足新型电子设备的要求[16]，因此具备高柔性、生物相容性和多孔结构的材料引发更多关注。在各种无机物、聚合物、具有附加功能的生物材料中，天然生物材料因其固有的原料丰富性、生物相容性和可循环再生性脱颖而出。而三维结构木材具有孔隙率高、纤维排布规则、比表面积大等优点[17]，兼具良好的生物相容性[13-15]，因此用其制备柔性材料具有很大潜力。
基于“高孔隙率三维结构木材”在柔性多孔膜领域应用的尝试，Song等[18]将预先切割好的天然巴沙木片浸泡在NaOH和Na2SO3的混合溶液中处理，得到高孔隙率三维结构木片，再经去离子水洗涤、干燥后得到超柔性木片(图1)。通过磺化将亚硫酸盐基团接枝到木质素侧链中，使木质素在碱性溶液中快速溶解，经化学处理后该木片的模量由134 MPa降至116 MPa。这种利用高孔隙率三维结构木片通过“一步化学处理法”制备而成的柔性木片具有较好生物相容性、透气性、制备灵活性和取材便捷性等特点，为生物组织工程、柔性电子材料领域提供了新的思路。Jia等[19]将椴木沿垂直生长方向切片，经NaClO溶液脱木质素处理得到高孔隙率三维结构木材，再经乙醇多次漂洗后用玻璃杆在木片上以恒压滚动，引发强氢键作用使木材纤维被吸引，制备成工艺简单、耗时少、成本低的柔性纸(图2)。该柔结构纸具有独特的各向异性光散射和偏振效应，可实现在高透光率(约90%)和高雾度(约90%)间调节，为柔性电子、太阳能转换装置和其他柔性基材的应用开辟新的途径。
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Wang等[20]利用NaOH和Na2SO3溶液脱木质素处理后得到高孔隙率三维结构巴沙木，再将其浸泡在氯化胆碱和丙烯酸制备的低共熔溶剂(PDES)中，在真空条件下反复浸润，并在主波长为365 nm的PDES下原位光聚合，制备出透明、可拉伸和导电的木质复合材料。经处理后，纤维素骨架结构表面高度缔合的羟基暴露，与PDES间发生强烈的氢键相互作用，提高了聚合物与木材基质的结合能力。此法更简便，且该材料作为触觉传感器时展现出优异的灵活性和灵敏度，有望替代传统材料[21-23]，为智能电子、生物医学设备和其他相关领域提供新的选择。
然而，柔性木材的研究尚处起步阶段，仍需要充分利用木材的天然特点和高孔隙率三维结构木材的优势，对其制备工艺不断完善，使之符合现代材料需求的能力，从而有望在未来替代传统材料，在可穿戴设备、生物医药设备等领域发挥更大的优势。
2. 透明木材
自Fink[24]第一次提出“透明木材”的概念以来，科学家们对这种新型材料的研究就从未停止。木质素是木材中吸收光的组分，脱木质素后木材的特殊孔隙结构及富含木质素的细胞壁间空隙增大导致较大的光散射[25]及良好的生物相容性使木材以高孔隙率多层次三维结构材为骨架，进行化学改性和聚合物的填充，在细胞壁和空气的两相交界处，便能调节光学界面和减少光散射，以实现透明木材的低雾度[26]。
目前涌现出多种“透明木材”的制备方法，并利用不同试剂进行脱色处理和透明化处理，所得材料的光学和力学性能存在差异[27]。而将不同的纳米粒子添加到木材改性剂中，还可使木材具有发光性[28]、磁性[29]等功能化性质，进一步拓宽了透明木材在环保建筑[30]、光学器件[31]等方面的应用范围。
Zhu等[32]将椴木分别沿横向和径向裁切制备试件，在NaOH和Na2SO3的混合溶液中放置12 h后在H2O2中煮沸漂白得到高孔隙率三维结构木材，利于聚合物的快速渗透；随后浸渍在透明液态环氧树脂中，反复三次抽真空后干燥得到透明木复合材料。以上处理使填充的聚合物与纤维素骨架通过氢键和范德华力紧密贴合，经测试，这两类材料均具有较好的力学强度、延展性和透光率，但在光散射性上存在差异，此优势亦使透明木质复合材料应用更广。
Wang等[33]利用Na2SiO3、NaOH等将椴木脱木素，再用光致变色材料和甲基丙烯酸甲酯(MMA)混合溶液对高孔隙率三维结构椴木骨架进行填充，于75℃烘箱中聚合4 h，得到光致变色透明木质复合材料；其在可见光区的透射比和颜色均可调节，能在日照充足的情况下吸收紫外线而逐渐变色，降低室内房间的曝光度；而在太阳辐射较差的情况下回到透明状态，增加室内光线，还能利用光掩膜形成不同的图案(图3)，因而在智能窗户领域彰显出很高的应用价值。
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Montanari等[34]基于高孔隙率三维结构木材的高比表面积[35]，在透明木材的基础上开发出一种兼具蓄热和可逆透光的新型透明木材，同样也可用在节能建筑领域。他们将白桦木木块放置在混合有NaClO2的CH3COOH缓冲液中进行脱木质素处理，用C2H5OH及C3H6O依次脱水后将样品放入聚乙二醇(PEG)和甲基丙烯酸甲酯(MMA)混合溶液中，在室温真空条件下反复浸渗，在70℃烘箱中聚合4 h。PEG与纤维素结构间的氢键作用保证了聚合效果，且给予透明木材良好潜热存储性能和可调透光率的新特性，可应用在包括温度传感器、储热和透光结构材料等诸多领域。
以上研究表明，透明木材在透光和储能两大领域，均表现出良好的材料特性，且有替代传统无机非金属材料的先天优势；但填充材料的环保性和化学稳定性将是其开发应用的主要挑战。
3. 木材海绵
随着各种三维多孔材料，如聚氨酯和三聚氰胺为代表的合成聚合物[36-38]、硅胶海绵[39-41]和碳气凝胶(如碳纳米管和石墨烯)[42-44]作为水油分离材料被逐渐开发应用，其制备工艺复杂、可重复利用率低、易造成二次污染、成本偏高等问题也逐渐凸显[45]，阻碍其进一步应用。而由天然生物质材料制备的海绵因来源广泛、可循环再生、成本低、环境友好而受到更多关注。其中，木材由于其多层次的三维孔隙架构[46]，可充分利用其纤维支架的方向性和延展性，设计制备具有高压缩性和高回弹率的木材；再对其进行化学改性，使之在水污染和有机物泄漏处理等环境修复领域[47]、可穿戴设备和可充电电池等电子设备领域彰显效用。
Wang等[48]首次提出“木材海绵”的概念。该研究以低密度巴沙木为原料，在100℃下利用NaClO2水溶液进行脱木素处理，并利用NaOH溶液去除半纤维素，得到具有波状堆叠层的高孔隙率三维结构木材；然后以甲基三甲氧基硅烷(MTMS)为硅化剂，通过化学气相沉积法(CVD)调节润湿性得到具有较高机械压缩性和弹性的高孔隙率疏水/亲油木材海绵(图4)，可作为有效的吸油剂循环利用，在石油泄漏和有机污染物清理中发挥作用。
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Chen等[49]受弹簧压缩结构[47]和蜂窝结构的启发，利用亚硫酸盐使木材木质素磺化，同时利用亚硫酸盐碱性溶液溶解半纤维素和部分纤维素，经H2O2溶液进一步化学处理后，木材薄细胞壁变得多孔直至完全破碎。冷冻干燥后，这些破裂的薄壁细胞就近附着在木射线上，形成具有多层堆叠和相连拱形层的高孔隙三维结构。在260℃下干燥6 h后，将海绵状高孔隙三维结构木材在Ar中以1 000℃碳化6 h，得到可高度压缩的木材碳海绵(WCS)(图5)。在原位扫描电镜和电导率的测试中发现该木材碳海绵表现出良好的可压缩性和各向异性。
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木材海绵的制备充分利用高孔隙三维结构材纤维支架的方向性和延展性等天然优势，并结合其他化学处理方法，成为污染治理领域的新方向。而木材碳海绵则是在木材海绵的基础上再加工，在拥有碳化木材电导性的同时，具备独特的波状堆叠结构，使其有较高的压缩强度。但如何提高其稳定性和耐久性，还需进一步深入探究。
4. 碳化木材
碳化木材是指高温、无水、无氧条件下，经过深度碳化处理的木材，相较于木材碳海绵虽无层状堆叠结构，但孔隙率更高、抗变形更好。为顺应生态资源型社会的建设要求，石化能源的替代资源成为社会更加重视的发展方向，也存在着巨大的发展空间[50]。Li电池作为目前各类电子产品的主要电力供应方式，在日常生活中发挥着重要作用。Li以高理论容量和低化学电势著称，被看作是最好的阳极材料；但由于Li在剥离过程中体积不断变化及产生锂枝晶生长的问题，Li离子电池的安全性能和循环利用能力也还一直存在问题[51]。而“高孔隙率三维结构材”经碳化后，其三维多孔导电骨架结构(73%的孔隙率)是Li的理想载体，能够适应Li长期循环使用过程中的体积变化，并且其有序的孔道结构能有效梳理整个电化学过程，这为Li电池的发展开辟了新的发展方向[52]。
Zhang等[52]将天然椴木在260℃的空气中煅烧6 h后，在Ar中以1 000℃高温煅烧6 h得到高孔隙率三维结构碳化木。随后将覆盖有ZnO涂层的碳化木材浸入熔融Li中，使Li注入碳化木材的高孔隙三维孔道中，得到适合Li成核和生长的阳极(图6)。通过此方法改进的Li电池表现出稳定的循环性能，在高达250 h的循环测试后，碳化木Li电池的性能依旧优于传统Li电池。最近Yan等[53]利用相似的原理亦证实了三维多孔结构木材在经碳化后，其三维碳支架作为导电基质，确保磷在高质量负载情况下，也能抑制其合金化反应期间的体积变化，同时较大的比表面积也加快了电化学反应的效率，在多次循环后，仍能维持电极的完整性。因此，碳化木材可作为高质量的负载电极，用以开发高储能、高循环能力的Li离子电池。
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Wang等[54]开发出一种低成本环保、具有开放通道和高比表面积的三维分级多孔电极结构，应用于全固态非对称超级电容器(ASC)的制备。他们选用杨木径向切片，在HCl溶液中浸泡1 h后反复冲洗，使木材呈中性，得到更利于电解质和离子运输渗透的高孔隙三维分层结构。之后样品被放置在500℃、N2氛围下碳化，通过简单的电沉积工艺得到三维分级多孔电极结构。采用该方法开发的超级电容器，相比于普通电容器，电化学性能和速率均得到显著提升，同时在10 000个循环中保持着85%的稳定性。
总之，碳化木材出色的三维多孔导电骨架结构，在能源材料的研究中有着良好的发展前景，但碳化木材脆性的增加和三维结构材弹性的丧失，在Li电池骨架的应用中如何去改善，还有待进一步探索。
5. 木材水凝胶
水凝胶是一种具有强亲水性三维网状结构的“湿水性材料”，主要由亲水性高分子通过物理化学方法交联而成[55]。由于良好的柔韧性、生物相容性和高含水量，水凝胶是生物医学和生物工程领域中模拟天然组织的良好选择，可用于药物传递[56-57]、软致动器[58-63]、电化学装置[64-68]和人造肌肉[69-70]等。目前，大多数以人造纤维素为基础制备的水凝胶存在组织结构无序、力学性能较差等诸多缺陷，阻碍其进一步开发应用[71-72]。因此，开发各向异性、高机械强度和强导电性的水凝胶具有重要意义。而“高孔隙率三维结构材”具有天然的抗拉伸强度高、纤维支架有序等优点，为其提供了更好的选择。
受到生物组织微观结构的启发，Kong等[73]充分利用天然木材的高抗拉强度和水凝胶的柔韧性及高含水量，制备出各向异性突出、导电性能和光学性能优异的木材水凝胶。他们首先将椴木样品在NaClO2溶液中脱木素制成高孔隙率三维结构木材，经漂洗后浸泡在丙烯酰胺(AM)单体、过硫酸铵(APS)引发剂和N，N-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)交联剂的均相混合溶液中，放入模具并在60℃的烘箱内反应2 h得到木材水凝胶。该木材水凝胶和纤维素之间氢键的强力结合使其抗拉强度可达36 MPa，是大多数水凝胶的5~100倍；在低浓度下，其离子电导率为5×10−4 S/ cm，可与最好的纳米流体材料相媲美；同时该木材水凝胶具有类似肌肉的各向异性结构，可以实现可逆变形且不引起结构的明显变化(图7)，这种材料的发明代表着高级水凝胶设计的新方向。
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6. 致密化木材
木材在建筑领域的应用一直以原生木材的形态为主，难以满足现代建筑对材料刚性和韧性的要求。Hu等开发出“两步工艺法”，利用去除半纤维素和木质素后木材纤维支架各向异性的特点，经过化学处理使细胞壁破碎的方法，将木材改造成高强度、高韧性、轻质且高性能的结构材料。他们首先将天然木块在NaOH和Na2SO3混合沸腾水溶液中浸泡7 h，以去除半纤维素和木质素，得到高孔隙率三维结构木材；随后在100℃、5 MPa压力下压缩24 h，得到致密化木材(图8)。
由于纤维素分子链中有丰富的羟基，堆积在木材细胞壁间的部分纤维反复断裂并再生，涉及到大量氢键形成，使致密化木材有更好的硬度和韧性。这种致密化木材的抗压强度可达天然木材的5.5倍以上；抗拉强度可达587 MPa，为天然木材的10.6倍；且在弹道测试中，其弹道能量吸收达到天然木材的10倍左右。因此这种新型木质材料在建筑材料领域和装甲防护领域具备良好的应用空间。不同于柔性木材、木材海绵等松软形态，致密化木材证明了“高孔隙率三维结构材”亦可使木材物理性能得以加强。若能处理好木材各向异性强度差异的问题，即可在现有建筑等领域应用的基础上，发挥更大的作用。
7. 结论与展望
近年来利用“高孔隙率三维结构材”构建功能性木质复合材料被广泛研究，但由于此类研究尚处起步阶段，如何充分发挥木材的特性，开发出更高附加值的木基复合材料，还需从以下几个方面进一步研究。
(1)需探索出更高效、环保、低成本的“高孔隙率三维结构材”制备工艺。
(2)现阶段木质原料还局限于巴沙木、椴木等孔隙结构明显、胞间物质易除的树种，对木材的普适性不足，且缺乏广泛验证。后续研究需将范围扩展至更多树种和木材加工剩余物等，这对推广“高孔隙率三维结构材”的实际应用具有重要意义。
(3)现有研究中木材试件的尺寸尚无法达到实际生产的要求，当木材尺寸增加时，如何保持现有的组织架构及物理化学性能，是影响材料商业化应用的重要方面，应在此方面加大研究力度，更大程度地发挥其应用潜力。
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