Form-stabilized phase change composites based on biochar and n-Eicosane for photo- and electro-thermal conversion and heat storage
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摘要: 为解决单一有机相变材料二十烷(n-Eicosane)导热性差及在相变过程中易发生泄漏的问题，本实验选取玉米秸秆作为生物质原料，通过700℃高温热解、KOH刻蚀改性制备了具有多级孔道结构的生物炭(KBC)材料，再通过乙醇熔融、真空浸渍的方法将二十烷封装到生物炭内部孔道，得到了一种生物炭/二十烷(KBC/n-Eicosane)复合定型相变材料。通过SEM、XRD、FTIR等表征手段研究了复合材料的微观结构和形貌，同时利用TG及DSC测试了复合相变材料的热稳定性和储热性能，并探讨了复合相变材料中二十烷不同用量与焓值的关系。结果表明，复合相变材料的焓值与二十烷的用量成正比，当复合相变材料中生物炭与二十烷的质量比为 1∶2 时，复合相变材料未明显泄漏，定型效果良好，此时对应的熔融焓和凝固焓值分别为121.3 J·g−1 和117.6 J·g−1，经过100次循环储热和放热性能测试后，未产生渗漏现象，相变焓值亦无明显变化，表明该复合相变材料的储热能力和稳定性较好。此外，还通过模拟太阳光辐射和接入直流电源的方式测试了复合相变材料的光热转换和电热转换能力，结果表明，复合相变材料能高效的将太阳光热和电能转换为热能并加以储存和释放，因此，本实验所制备的复合相变材料不仅是一种性能优异的相变储热材料，而且可以实现对不同形式能源的高效转化和利用，在清洁能源的转换和利用方面具有一定的应用潜力。Abstract: To overcome the obstacles of poor thermal conductivity of pure n-Eicosane, a typical single-phase change material, and prevent the melt from leaking during the phase change process, a biochar/n-Eicosane based composite phase change material that possesses high form stabilization, photo- and electric-thermal converting, and enhanced phase change heat transfer was prepared. Firstly, corn straw was selected as the raw material of biomass, and pyrolyzed at higher temperature. Following a KOH etching procedure at 700℃, a biochar support with large surface area and hierarchically interconnected pores were obtained. Then, KBC/n-Eicosane composite phase change materials were prepared by injecting n-Eicosane into biochar skeletons via ethanol melting and vacuum impregnation. The as-prepared composite materials were characterized by SEM, XRD, FTIR and other characterization methods. The thermal stability and heat storage capacity were also tested by TG and DSC. The effect of mass content of n-Eicosane to melting enthalpy and crystallization enthalpy were calculated, and the results reveal that the optimized mass content is mKBC∶mn-Eicosane=1∶2 associated with the melting enthalpy and crystallization enthalpy of 121.3 J·g−1 and 117.6 J·g−1, respectively. Notably, after 100 thermal cycles, the melting enthalpy and crystallization enthalpy have negligible changes, and no clear liquid leaking is observed through all thermal cycles, indicating significant thermal storage ability and cycling stability. In addition, the ability of photo- and electro-thermal conversion and storage of the composite phase charge materials were tested by simulated sunlight irradiating and DC power supply powering. The results display that the KBC/n-Eicosane composite phase materials are capable of converting solar energy or electric energy into thermal energy and storing as latent heat with excellent performance. Thus, the as-prepared KBC/n-Eicosane are not merely a phase charge materials with remarkable properties, but can realize varied energy transformation and storage, showing great potential for use in green and renewable energy conversion and storage.
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钢-橡胶构件是将钢与橡胶通过胶黏剂有效黏结而形成的组合构件。由于橡胶的高弹性、可压缩性、高阻尼等特性，钢-橡胶构件在小变形下就能发挥耗能作用，具有优异的抗震和减振性能[1-3]。近年来，波形钢板凭借其独特的几何特性，被广泛应用于土木工程领域[4-6]。由于波形钢板面外刚度大，将其应用在剪力墙结构中[4-5]，不仅可提高构件的承载力，还可节省钢材用钢量；将其应用在阻尼器结构中[6]，极大改善了阻尼器的延性和耗能能力。波形钢板因其独特的截面形状与橡胶结合，形成波形钢板-橡胶构件，有效增加了黏结面积和橡胶填充量，波形钢板对称布置使得界面处应力分布更加均匀[7]，形成更好的组合机制，将极大增强建筑结构的抗震性能。
目前，针对钢-橡胶构件的研究大多集中在力学性能的研究，其中，邓雪松等[8]通过将叠层黏弹性体置于钢管内制成钢管叠层黏弹性阻尼器，该装置可有效减弱钢管局部屈曲，使其充分发挥耗能优势。周云等[9-11]通过对钢管叠层黏弹性阻尼器进行往复加载试验，分析了阻尼器的工作机制、破坏特征和耗能性能，并建立了该阻尼器的承载力计算公式。He等[12]、Zhou等[13-14]提出一种新型橡胶阻尼器并进行单调和往复加载试验，研究了阻尼器在不同加载条件下的力学性能，并分析了阻尼器的疲劳特性。陈鹏等[15]设计了一种橡胶隔震支座抗拉装置，并通过试验验证了工作性能。Wang等[16]提出了一种新型组装式被动自适应隔震支座并进行试验，分析了该支座工作机制，并考察了不同工况下整个装置的横向力学性能。张增德等[17-18]从叠层橡胶支座性能研究中获得了竖向力学性能参数，并将叠层厚橡胶支座应用于结构体系转换层，该支座可有效延伸普通支座仅可单向耗能的特性。不难发现，波形钢板-橡胶构件间的黏结滑移性能是确保两种材料协同工作的必要条件，直接影响了波形钢板-橡胶结构构件的受力性能。然而，至今对波形钢板-橡胶界面之间的黏结滑移性能研究尚未开展，对其受力机制进行探讨具有一定必要性。
为此，本文开展了6个波形钢板-橡胶构件的黏结滑移性能试验，以探究波形钢板-橡胶构件受往复荷载作用的黏结滑移受力机制，进一步从耗能和界面应变分布角度分析界面黏结性能，并通过黏结长度和波形钢板表面粗糙度探究特征黏结强度的影响规律，最后建立了波形钢板-橡胶构件的计算特征黏结强度公式，以期为相关构件的研究提供参考。
1. 试验概况
1.1 试件设计
设计的波形钢板-橡胶试件示意图如图1所示，试件采用2块波形钢板内夹橡胶制作而成。其中，波形钢板的波脊和波谷的长度均为60 mm，钢板厚度为8 mm；橡胶边缘部位厚度为80 mm，其他尺寸则以紧贴波形钢板为齐。同时，为弱化边缘效应对界面边界黏结效果的影响，波形钢板左右两侧各比橡胶多20 mm。进一步在橡胶顶部留出170 mm空间以便橡胶夹具的安装，在橡胶底部预留50 mm为钢板与橡胶错动提供空间。波形钢板与橡胶通过胶黏剂进行黏结，选择采用单组份胶黏剂BYN-1211，剥离强度为3.0 N/mm。
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图 1 波形钢板-橡胶试件示意图(单位：mm)Figure 1. Diagram of corrugated steel plate-rubber specimens (Unit: mm)为研究不同影响因素对波形钢板-橡胶界面间黏结性能的影响，以试件界面黏结长度、波形钢板表面粗糙度和试件加载方式为设计参数制作了6个试件，试件参数如表1所示。
表 1 波形钢板-橡胶试件的基本参数Table 1. Parameters of corrugated steel plate-rubber specimensSpecimen Bonding
length/mmRoughness/
mmLoading mode S-1 300 0.7 Push-out S-2 200 0.7 Cycle S-3 250 0.7 Cycle S-4 300 0.7 Cycle S-5 250 1.18 Cycle S-6 250 0.416 Cycle 根据《钢及钢产品力学性能试验取样位置及试样制备》(GB/T 2975—2018)[19]在钢板母材切取样品，并根据《金属材料 拉伸试验：第1部分：室温试验方法》(GB/T 228.1—2021)[20]对钢材进行拉伸试验，依据《硫化橡胶或热塑性橡胶拉伸应力应变性能的测定》(GB/T 528—2009)[21]对橡胶进行了材料性能试验，所获得钢材和橡胶力学性能如表2和表3所示。
表 2 钢板力学性能Table 2. Mechanical properties of steel platePlate Thickness/mm Yield strength/MPa Peak strength/MPa Q235 8 304 446 表 3 橡胶力学性能Table 3. Mechanical properties of rubberShore A hardness/degree σa/(kN·m−1) E/MPa δ/% 70 19 2.68 330 Notes: σa—Tear strength; E—Modulus of elasticity; δ—Elongation at break. 1.2 加载方案与测点布置
本试验的加载装置如图2(a)所示，为保证试件界面承受剪切作用，设计出橡胶夹具以固定橡胶位置，橡胶夹具底板为自由端，顶板为加载端；同时设计出加载板用于连接波形钢板和作动器，以实现波形钢板的竖向加载。规定作动器对试件向下压为第一次加载，即向下压为正；向上拉为为第二次加载，即向上拉为负；后续表示统一为正向和负向。
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图 2 波形钢板-橡胶试件加载装置与测点分布(单位：mm)Figure 2. Loading device and measuring point distribution of corrugated steel plate-rubber specimens (Unit: mm)LVDT—Linear variable displacement transducer本试验位移计布置如图2(b)所示，其中为精准测量试件加载端和自由端的滑移值，选择在橡胶4角各布置一个位移计，两端滑移值取相应位移计的平均值。同时为探究波形钢板应变分布对黏结性能的影响，分别在波形钢板的波谷、波角和波脊的中轴线处布置应变片，应变片布置如图2(c)所示。
根据《建筑抗震试验规程》(JGJ/T 101—2015)[22]，本试验采用位移控制的加载方式，先对试件S-1进行单调加载，以确定试件峰值荷载、残余荷载对应的滑移值。加载过程中初始加载速度0.3 mm/min，残余荷载后，加载速度增加至1 mm/min；待试件S-1加载结束后再加载试件S-2~S-6，加载速度为5 mm/min；残余荷载后停止加载，该试验加载制度如图3所示。
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图 3 波形钢板-橡胶试件加载制度示意图Figure 3. Loading regime diagram of corrugated steel plate-rubber specimens△—2. 试验现象及结果
2.1 试验过程
试件典型破坏形态如图4所示。加载初期，试件两端错动微小，波形钢板-橡胶试件的黏结界面未出现损伤；达到极限荷载的5%~15%时，除试件S-4外，其余试件均开始发生相互错动，并伴随胶层出现气泡。随荷载增加，试件S-5、S-6胶层气泡逐渐转变为拉丝状，其余试件胶层气泡亦随后转变为拉丝状；并且橡胶开始发生变形，其中试件S-2反向加载时橡胶变形恢复，说明橡胶具有迟滞效应；试件S-3、S-5橡胶变形整体呈倒梯形；试件S-1靠近加载端的橡胶发生弯曲。继续增加荷载，试件出现孔洞并随荷载增大不断增多且扩大，界面裂缝扩展，此时试件S-4开始产生错动，且随荷载增加橡胶变形呈倒梯形；试件S-1和试件S-6橡胶变形呈三角形。试件的滑移量随荷载的增加不断增大，橡胶变形逐渐明显。随界面受损不断累积，荷载增加速率减慢，当外部荷载接近其极限点时，试件不断地出现“嘶”的声音，拉丝状胶黏剂发生断裂，界面裂缝不断延伸直至界面贯通；胶层发生内聚破坏(CF)，在荷载作用下，胶层不断卷积，其中试件S-6胶层卷积明显，胶团出现外溢；此时，荷载缓降；随界面滑移增大，胶黏剂被全部拉断，荷载骤然下降；波形钢板-橡胶界面由胶黏剂提供的抗剪力退出工作，此时黏结力主要取决于界面的摩阻力和被拉断的胶黏剂发生内聚破坏进行卷积提供的拉力，波形钢板与橡胶界面遭受了较为严重的损伤。试件随荷载大幅度减小达到了新的平衡阶段，荷载-滑移曲线逐渐平缓，此时，荷载随滑移量的增加基本上稳定不变。
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图 4 波形钢板-橡胶试件典型破坏形态Figure 4. Typical failure modes of corrugated steel plate-rubber specimens为进一步探究波形钢板与橡胶界面破坏机制，试验结束后将波形钢板与橡胶剥离，如图5所示。波形钢板与橡胶界面受荷载作用相互剪切，且胶黏剂在波形钢板与橡胶挤压力作用下沿黏结长度方向大约45°出现斜向应力并逐渐剪切为拉丝状，剪切应力στ不断增大，使得橡胶向外膨胀变形。当剪切应力στ大于界面可承受极限应力，拉丝状胶黏剂断裂。因橡胶具有迟滞效应和Mullins效应，卸载时并未立即恢复原状，使得橡胶继续挤压胶黏剂，因而压应力σr未急剧下降。由于压应力的存在使得橡胶与波形钢板间摩阻力增大，为破坏后胶黏剂发生内聚破坏提供一定条件。
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图 5 波形钢板-橡胶试件界面破坏示意图Figure 5. Interface damage diagram of corrugated steel plate-rubber specimensστ—; σr—对于胶黏剂的主要破坏类型，参考《胶黏剂 主要破坏类型的表示法》(GB/T 16997—1997)[23]，试件剥离后波形钢板表面有比较明显的胶黏剂残留，中部黏结区域胶黏剂受到明显的约束，波形钢板与橡胶黏合良好，因而剥离波形钢板时胶黏剂被完全剥离，仅在波形钢板上留下少量残留。橡胶边缘有较大的凸出变形，损伤发生在胶黏剂内部，胶黏剂残留在橡胶和波形钢板上，试件界面破坏均为胶黏剂内聚破坏。在往复荷载下，胶黏剂卷积更加明显。
2.2 试件的荷载-滑移曲线
试件的荷载P-滑移S曲线如图6所示，具有以下特点：
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图 6 波形钢板-橡胶试件的荷载P-滑移S曲线Figure 6. Load P-slip S curves of corrugated steel plate-rubber specimens(1)在残余荷载前，波形钢板-橡胶试件两端的P-S曲线变化趋势大致相同，但两端的滑移存在一定的滞后，这是由于传力方向不同，正向加载时加载端优先受力，加载端曲线先于自由端，反之亦然；而在残余荷载后，此时试件界面被破坏，残余荷载不足以使橡胶和波形钢板发生变形，因此加载端和自由端滑移基本一致；
(2)往复试件在达到极限荷载前，加载位移第一圈峰值点随荷载增大呈S型增长，且由于胶黏剂硬化后是一种类橡胶材料，存在Mullins效应[24]，卸载后不能恢复原状，这表明加卸载会使试件发生损伤。极限荷载后，荷载随加载位移的增加而下降至残余荷载，随后加载位移第一圈峰值点基本保持水平；
(3)在同一级加载位移下，荷载随循环圈数的增加而减小，并且加载刚度和峰值荷载也随之降低，但滑移值增大，这说明循环圈数进一步加大了界面损伤；
(4)往复试件在加载后期，由于橡胶的Mullins效应[24]，使得滞回环呈现出“捏拢现象”，这表明波形钢板与橡胶之间产生了较大的滑移。
2.3 试件破坏过程分析
通过对试验结果进行归纳分析，建立试件的特征荷载-滑移曲线如图7所示，其被定义为8个特征点和5个破坏阶段，进一步提取试件特征点对应的特征值如表4所示。被定义的8个特征点如下：
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图 7 波形钢板-橡胶试件的特征荷载-滑移曲线Figure 7. Characteristic load-slip curve of corrugated steel plate-rubber specimensPs−, Ps+—Microslip load; Ss−, Ss+—Displacement corresponding to microslip load; Pu−, Pu+—Peak load; Su−, Su+—Displacement corresponding to peak load; PD−, PD+—Destructive load; SD−, SD+—Displacement corresponding to destructive load; Pr−, Pr+—Residual load; Sr−, Sr+—Displacement corresponding to residual load表 4 波形钢板-橡胶试件的各特征荷载值Table 4. Each characteristic load of corrugated steel plate-rubber specimensSpecimen Ps−/kN Ps+/kN Pu−/kN Pu+/kN PD−/kN PD+/kN Pr−/kN Pr+/kN S-1 — 2.27 — 33.20 — 26.68 — 2.38 S-2 −1.72 1.35 −13.71 12.94 −3.79 7.35 −1.36 1.82 S-3 −2.92 2.79 −26.14 29.83 −17.53 26.43 −1.45 1.75 S-4 −1.70 2.21 −25.71 30.46 −9.43 24.93 −1.21 1.45 S-5 −2.48 3.28 −23.30 27.00 −15.20 26.89 −1.91 1.94 S-6 −3.38 3.12 −25.80 28.36 −12.70 22.34 −2.23 1.93 (1)微滑移点A、A'。加载初期，界面相对滑移量微小，荷载和滑移之间呈线性关系。达到极限荷载的5%~15%时，曲线斜率发生变化，定义该点为微滑移点A和A'。若进一步增加荷载，界面因受到挤压开始出现胶层气泡，并随荷载增加转变为拉丝状，界面将产生损伤；
(2)极限荷载点B、B'。此时承载力达到界面可承受的极限值，若继续加载，拉丝状胶黏剂发生断裂，胶黏剂提供的力将逐渐退出工作，界面黏结力由未被拉断的胶黏剂提供的抗剪力、界面摩阻力和被拉断的胶黏剂发生内聚破坏进行卷积提供的拉力共同承担，该点后荷载-滑移曲线缓降；
(3)破坏荷载点C、C'。胶黏剂被全部拉断，该点之后胶黏剂提供的抗剪力彻底退出工作，该点为曲线缓降转为陡降的转折点；
(4)残余荷载点D、D'。试件荷载下降达到新的平衡点，该点后荷载随滑移量增加基本保持不变。
而5个破坏阶段依次为
(1)微滑移阶段(OA段、OA'段)
荷载从0逐渐增加，P-S曲线呈现线性增长，由于荷载较小，波形钢板-橡胶界面几乎没有发生滑移，界面黏结力主要由胶黏剂提供的抗剪力承担。当胶黏剂拉应力达到弹性极限值时，受力端一侧的胶黏剂出现错动。
(2)滑移阶段(AB段、A'B'段)
随荷载继续增加，胶黏剂开始发生剪切破坏，试件刚度逐渐下降；该阶段胶层出现气泡并逐渐转变为拉丝状，试件黏结滑移区从两端向中间扩展，橡胶发生变形并随荷载增加不断加剧；胶黏剂提供的抗剪力在界面黏结力的占比中逐渐减小，而界面摩阻力占比逐渐增大，但界面黏结力仍由胶黏剂提供的抗剪力承担，界面摩阻力影响微小。
(3)破坏阶段(BC段、B'C'段)
荷载达到极限荷载点后，胶黏剂产生断裂，提供的抗剪力不断丧失，荷载缓降。继续加载时，界面黏结力由未断裂的胶黏剂提供的抗剪力、界面摩阻力和断裂的胶黏剂发生内聚破坏进行卷积提供的拉力承担。
(4)曲线下降阶段(CD段、C'D'段)
当胶黏剂全部断裂，提供的抗剪力完全丧失，荷载陡降；继续加载时，试件的滑移量迅速增加，波形钢板-橡胶界面的黏结力由胶黏剂断裂后发生内聚破坏进行卷积提供的拉力和界面间摩阻力承担。随荷载的快速降低，曲线达到新的平衡状态。
(5)残余阶段(DE段、D'E'段)
随试件滑移量增加，界面摩阻力和胶黏剂发生内聚破坏进行卷积提供的拉力逐步减小并趋于稳定，荷载维持在极限荷载的5%~10%。
2.4 试件界面黏结耗能
界面黏结能通常结合等效阻尼比(ξeq)分析[11]，计算公式为
ξeq=12πSAECFSOAB+SOCD (1) 式中：SAECF为图8中滞回环的面积；SOAB、SOCD为相应三角形的面积。
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图 8 波形钢板-橡胶试件的界面黏结耗能计算简图Figure 8. Calculation diagram of interface bonding energy consumption of corrugated steel plate-rubber specimens根据式(1)计算可得到试件的等效阻尼比，其结果如图9所示，通过对设计参数进行对比分析可知：
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图 9 波形钢板-橡胶试件的等效阻尼比ξeq-加载位移曲线Figure 9. Equivalent damping ratio ξeq-loading displacement curve of corrugated steel plate-rubber specimensLe—Bond length; f—Surface roughness(1)黏结长度的长短显著影响试件的等效阻尼比。黏结长度Le为200 mm的等效阻尼比高于250 mm和300 mm。这主要是由于在加载初期，由于试件在往复荷载作用下加载端和自由端均受力，试件两端均进入塑性阶段，产生较大的塑性变形。随后由于黏结长度为200 mm的试件界面传力速度更快，等效阻尼比也随加载位移的增加而迅速增大；
(2)波纹钢板表面粗糙度对试件的等效阻尼比有一定的影响。在加载初期，粗糙度为1.18 mm的试件由于较小的粗糙度，首先进入塑性阶段进行耗能，而粗糙度为0.7 mm和0.416 mm的试件，因其相对1.18 mm具有较大的粗糙度，在加载前期的耗能性能差异并不明显；随后粗糙度为1.18 mm和0.416 mm试件达到极限荷载点后，等效阻尼比随位移增加而快速增大，产生更大耗能。这说明粗糙度在0.416~1.18 mm范围内，并非粗糙度越小，界面传力速度越快，合理控制粗糙度，可改善试件界面耗能，提高界面黏结性能。
2.5 试件的波谷、波脊和波角应变分析
分别对典型试件的波谷、波脊和波角进行应变分析，其结果如图10所示。图中坐标原点为加载端，应变片高度最高点为自由端，其测点位置如图2所示。选取单调试件S-1和往复试件S-6为例进行分析。
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图 10 波形钢板-橡胶试件的不同滑移水平下应变分布Figure 10. Distribution of strain at various levels of slip of corrugated steel plate-rubber specimens通过图10可以发现，对于试件S-1，加载端波形钢板与加载板接触，使得加载端优先受力，加载端的应变增幅大于自由端；对于试件S-6，加载端和自由端均有较大的应变增幅，这是由于试件受往复荷载作用时，自由端和加载端均优先受力，荷载作用下内力传递最为强烈[25]，因此试件的优先受力端部存在应变突变现象。
随荷载增加，橡胶发生弯曲变形且持续加剧，由于试件S-1波脊处靠近变形区，在距加载端不同位置处均产生应变，但拉压变形程度不一致，使得钢板拉压交替呈波浪形，而试件S-1波谷和波角处距离变形区相对较远，传递的力相对较弱，故仅在滑移大于3/4Su+时，距加载端125 mm处应变产生突变，而远离此点受到的应变影响较为微弱。试件S-1加载端的黏结应变值符号与自由端的相反[26]，这是由于加载端存在滑移区，自由端处橡胶在受到橡胶夹具提供的向上的反力和胶黏剂对钢板施加向上的阻力，使得自由端钢板局部产生受拉区，单调试件S-1出现了应变过零现象。
对于往复试件S-6，随荷载的增大，橡胶变形使拉丝状胶黏剂下侧的钢板在受力时出现了拉伸形变，而上侧发生了压缩形变，拉丝状胶黏剂之间的钢板拉压交替，抵消了部分拉压变形，但界面内部的受力状态不同，拉压变形程度不一致，因此试件应变呈现波浪形。
3. 特征参数及影响因素分析
3.1 特征黏结应力
为研究波形钢板-橡胶试件加载端特征黏结强度，可用平均黏结应力τ表征界面的黏结性能[5, 26]，通过下式计算得到每个试件的平均黏结应力，如表5所示。
表 5 波形钢板-橡胶试件的平均黏结应力Table 5. Average bond stress of corrugated steel plate-rubber specimensSpecimen τs−/kPa τs+/kPa τu−/kPa τu+/kPa τD−/kPa τD+/kPa τr−/kPa τr+/kPa S-1 — 15.76 — 230.56 — 185.28 — 16.53 S-2 −17.92 14.06 −142.81 134.79 −39.48 76.56 −14.17 18.96 S-3 −24.33 23.25 −217.83 248.58 −146.08 220.25 −12.08 14.58 S-4 −11.81 15.35 −178.54 211.53 −65.49 173.13 −8.40 10.07 S-5 −20.67 27.33 −194.17 225.00 −126.67 224.08 −15.92 16.17 S-6 −28.17 26.00 −215.00 236.33 −105.83 186.17 −18.58 16.08 Notes: τs−, τs+—Microslip stress; τu−, τu+—Peak stress; τD−, τD+—Destructive stress; τr−, τr+—Residual stress. τ=FDLa (2) D=4(D1+D2) (3) 式中：F为施加的荷载值；D为截面黏结长度；La为波形钢板的黏结长度；D1为波形钢板波谷长度；D2为波形钢板波脊长度。
3.2 影响因素分析
3.2.1 加载方式
单调试件S-1和往复试件S-4的荷载-滑移曲线如图11所示。在相同条件下，试件S-4和试件S-1的极限荷载分别为30.46 kN和33.20 kN，残余黏结滑移分别为38.98 mm和54.93 mm，往复加载相比于单调加载，极限黏结强度降低9%左右，而残余黏结滑移降低了约29%，这说明往复加载对界面的黏结性能产生更不利影响。在达到极限荷载后，试件S-1下降曲线相较于试件S-4较为平缓，是由于单调加载对界面损伤相对较小，刚度退化速度较慢。
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图 11 波形钢板-橡胶试件的加载方式对界面黏结性能的影响Figure 11. Effect of loading mode on interface bonding performance of corrugated steel plate-rubber specimens3.2.2 黏结长度
黏结长度对波形钢板-橡胶黏结滑移的影响如图12所示。通过比较和分析正向和负向特征黏结强度值与黏结长度的相互关系可知，正负向特征值随黏结长度变化规律相似，随黏结长度的增加，试件的微滑移特征黏结强度τs、极限特征黏结强度τu和破坏特征黏结强度τD均呈现出先增后减，而残余特征黏结强度τr呈明显负相关关系。Le=250 mm比Le=200 mm的负向极限特征黏结强度增长52.53%，正向极限特征黏结强度增长84.42%；Le=300 mm比Le=250 mm的负向极限特征黏结强度减小18.04%，正向极限特征黏结强度减小14.91%。这主要是由于当试件接近极限特征黏结强度时，拉丝状胶黏剂发生断裂，胶黏剂提供的抗剪力逐步丧失，相比Le=200 mm的试件，Le=250 mm的试件因具有更大的黏结面积，为被拉断的胶黏剂发生内聚破坏提供更大的卷积区域，因而增强了两者黏结面的被拉断的胶黏剂发生内聚破坏进行卷积提供的拉力，使得极限特征黏结强度更大。而随着黏结长度的增加，极限特征黏结强度逐渐减弱，这说明在加载过程中，黏结应力是一个从加载端不断向自由端传递的过程，超过一定长度后，应力将不再传递[27]，在该区域内极限特征黏结强度随黏结长度的增加而增大，直至试件彻底发生内聚破坏。
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图 12 波形钢板-橡胶试件的黏结长度对界面黏结性能的影响Figure 12. Effects of bond lengths on interface bonding performance of corrugated steel plate-rubber specimens3.2.3 波形钢板表面粗糙度
特征黏结强度值与波形钢板表面粗糙度的相互关系如图13所示。波形钢板表面粗糙度对极限特征黏结强度和破坏特征黏结强度影响较大，这主要是由于在加载过程中，随着荷载的增大，橡胶向外膨胀挤压，压应力增大，当达到极限荷载后，拉丝状胶黏剂逐渐断裂，提供的力逐渐降低，而摩擦力在黏结力中占比增大，对构件提供较强的约束，因而增强了两者黏结面的摩擦阻力。但由于界面破坏加剧，产生较大的滑移，特征黏结强度逐渐降低。
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图 13 波形钢板-橡胶试件表面粗糙度对界面黏结性能的影响Figure 13. Effects of surface roughness on interface bonding performance of corrugated steel plate-rubber specimens4. 特征黏结强度计算
4.1 特征黏结强度计算式
针对各因素对各特征黏结应力的影响和相互作用，对往复荷载作用下试件的试验数据回归分析，分别建立了波形钢板-橡胶试件特征黏结强度的计算式。
(1)微滑移特征黏结强度计算公式：
(τ−s)′=244.03−2.31Le+0.0048(Le)2+9.59f (4) (τ + s)′=−246.11+2.15Le−0.0043(Le)2+2.45f (5) 式中：Le为波形钢板的黏结长度；f为波形钢板表面粗糙度；(τs−)′、(τs+)′分别表示负向和正向的微滑移黏结强度计算公式。
(2)极限特征黏结强度计算公式：
(τ−u)′=1062.28−9.71Le+0.019(Le)2−11.70f (6) (τ + u)′=−1533.12+13.33Le−0.025(Le)2+5.22f (7) 式中：(τu−)′、(τu+)′分别表示负向和正向的极限黏结强度计算公式。
(3)破坏特征黏结强度计算公式：
(τ−D)′=1774.14−15.00Le+0.0294(Le)2−19.96ln(f) (8) (τ+D)′=−2150.81+18.03Le−0.034(Le)2+36.34ln(f) (9) 式中：(τD−)′、(τD+)′分别表示负向和正向的破坏黏结强度计算公式。
(4)残余特征黏结强度计算公式：
(τ−r)′=−120.06+14.05ln(Le)+76.45f−45.70(f)2 (10) (τ+r)′=144.37−21.84ln(Le)−21.82f+13.75(f)2 (11) 式中：(τr−)′、(τr+)′分别表示负向和正向的残余黏结强度计算公式。
4.2 各特征黏结强度计算值与试验值的对比
各特征黏结强度计算结果如表6所示。经过对比分析后发现，波形钢板-橡胶试件的计算值与试验值较为接近，误差较小；表7最后一行平均值可见，计算值与试验值的比值接近1，这说明考虑了黏结长度和波形钢板表面粗糙度的特征黏结强度计算公式能够较好地反映试件的特征黏结强度，具有一定的可靠性，为波形钢板和橡胶界面黏结滑移提供了理论依据，对工程实际具有一定的参考意义。
表 6 波形钢板-橡胶试件的各特征黏结强度计算结果Table 6. Calculation results of each characteristic bond strength of corrugated steel plate-rubber specimensSpecimen (τs−)′/kPa (τs+)′/kPa (τu−)′/kPa (τu+)′/kPa (τD−)′/kPa (τD+)′/kPa (τr−)′/kPa (τr+)′/kPa S-2 −19.26 13.61 −136.43 140.34 −42.74 82.23 −14.50 20.12 S-3 −26.76 24.36 −194.43 244.34 −131.24 218.73 −11.36 15.24 S-4 −10.26 13.61 −157.43 223.34 −72.74 185.23 −8.80 11.26 S-5 −22.15 25.53 −187.64 241.30 −141.66 237.70 −15.91 17.18 S-6 −29.48 23.66 −205.85 249.43 −120.85 199.82 −18.59 17.08 Notes: (τs−)′、(τs+)′—Calculated value of microslip strength; (τu−)′、(τu+)′—Calculated value of peak strength; (τD−)′、(τD+)′—Calculated value of destructive strength; (τr−)′、(τr+)′—Calculated value of residual strength. 表 7 波形钢板-橡胶试件的各特征黏结强度计算结果与试验结果对比Table 7. Comparison of calculated and test results of each characteristic bond strength of corrugated steel plate-rubber specimensSpecimen (τs−)′/τs− (τs+)′/τs+ (τu−)′/τu− (τu+)′/τu+ (τD−)′/τD− (τD+)′/τD+ (τr−)′/τr− (τr+)′/τr+ S-2 1.07 0.97 0.96 1.04 1.08 1.07 1.02 1.06 S-3 1.10 1.05 0.89 0.98 0.90 0.99 0.94 1.05 S-4 0.87 0.89 0.88 1.06 1.11 1.07 1.05 1.12 S-5 1.07 0.93 0.97 1.07 1.12 1.06 1.00 1.06 S-6 1.05 0.91 0.96 1.06 1.14 1.07 1.00 1.06 Average value 1.032 0.950 0.932 1.042 1.070 1.052 1.002 1.070 5. 结 论
基于波形钢板-橡胶的往复和单调加载试验，研究了波形钢板-橡胶在不同加载方式、黏结长度和波形钢板表面粗糙度对黏结性能的影响。
(1)根据波形钢板-橡胶试件受往复荷载作用的荷载-滑移曲线，可将黏结破坏过程划分为5个不同阶段，即微滑移、滑移、破坏、曲线下降以及残余阶段。
(2)从能量角度对波形钢板-橡胶试件界面的黏结性能进行分析，黏结长度的长短显著影响界面耗能。合理控制粗糙度，可改善试件界面耗能，提高界面黏结性能。
(3)针对往复和单调加载试件应变结果中应变突增、过零点现象的出现以及呈现波浪形的应变分布现象分别分析。得出波形钢板-橡胶构件在荷载较大时，橡胶发生变形，界面内部不同位置处受力不同，应变发生突变且波脊处影响最大。
(4)针对波形钢板-橡胶试件不同影响因素分析表明相较于单调加载，往复加载下试件的残余黏结滑移降低29%，对界面的黏结性能产生更不利影响；同时对特征黏结强度随黏结长度和粗糙度的变化规律分析发现，波形钢板-橡胶试件的极限特征黏结强度随黏结长度和粗糙度的增大呈现出先增加后逐步减弱。
(5)综合考虑试验结果和影响因素分析后，提出了针对波形钢板-橡胶的特征黏结强度计算式，并将其与试验结果进行了对比，两者之间表现出较好的吻合度。
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图 1 生物炭(BC)在不同改性条件下的N2吸附-脱附曲线 ((a)、(b)) 和孔径分布曲线 ((c)、(d))
Figure 1. N2 adsorption-desorption curves ((a), (b)) and pore distributions curves ((c), (d)) of biochar (BC) under different treatments
V—Volum; w—Mass; KBC—KOH etched biochar
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图 2 试样KBC ((a)、(b)) 和KBC/二十烷(n-Eicosane) ((c)、(d))的SEM图像
Figure 2. SEM images of KBC ((a), (b)) and KBC/n-Eicosane ((c), (d))
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图 3 KBC、n-Eicosane及KBC/n-Eicosane复合相变材料的FTIR图谱
Figure 3. FTIR spectra of KBC, n-Eicosane and KBC/n-Eicosane composite phase change materials
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图 4 KBC、n-Eicosane、KBC/n-Eicosane (a) 及不同质量比KBC/n-Eicosane (b) 复合相变材料的XRD图谱
Figure 4. XRD patterns of KBC, n-Eicosane and KBC/n-Eicosane (a), and KBC/n-Eicosane with different mass contents (b) phase change materials
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图 5 KBC、n-Eicosane及KBC/n-Eicosane复合相变材料的TG曲线
Figure 5. TG curves of KBC, n-Eicosane and KBC/n-Eicosane composite phase change materials
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图 6 KBC/n-Eicosane复合相变材料的防泄漏性能照片
Figure 6. Pictures of leakproof performance of KBC/n-Eicosane composite phase change materials
1—n-Eicosane; 2-5—mKBC∶mn-Eicosane=1∶3, 1∶2.5, 1∶2, 1∶1
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图 7 KBC、n-Eicosane及KBC/n-Eicosane复合相变材料的DSC 曲线
Figure 7. DSC curves of KBC, n-Eicosane and KBC/n-Eicosane composite phase change materials
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图 8 KBC/n-Eicosane复合相变材料的DSC循环图
Figure 8. DSC cycle diagram of KBC/n-Eicosane composite phase change materials
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图 9 KBC/n-Eicosane复合相变材料的导电性能(a)和U-I曲线(b)
Figure 9. Electrical conductivity test diagram (a) and U-I curve (b) of KBC/n-Eicosane composite phase change materials
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图 10 光照条件下不同温度n-Eicosane和KBC/n-Eicosane复合相变材料快照
Figure 10. Snapshots of n-Eicosane and KBC/n-Eicosane composite phase change materials at different temperatures under light conditions
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图 11 光照条件下n-Eicosane和 KBC/n-Eicosane复合相变材料吸放热温度曲线
Figure 11. Heat absorption and exothermic temperature curves of n-Eicosane and KBC/n-Eicosane composite phase change materials under light condition
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图 12 通电条件下不同温度KBC/n-Eicosane复合相变材料的快照
Figure 12. Snapshots of KBC/n-Eicosane composite phase change materials at different temperatures under current condition
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图 13 通电条件下KBC/n-Eicosane复合相变材料的吸放热温度曲线
Figure 13. Heat absorption and exothermic temperature curve of KBC/n-Eicosane composite phase change materials under current condition
表 1 不同活化条件下制备的生物炭表面积及孔结构比较
Table 1 Specific surface area and porosity parameters of biochar at different activated conditions
BC KBC (1∶3) KBC (1∶4) KBC (1∶5) Brunauer-Emmett-Teller surface /(m²·g−1) 3.64 1532.40 1663.33 2354.55 Total volume in pores/
(cm³·g−1)0.004 0.83 0.85 1.22 Density function theory pore size /nm 2.12 29.61 32.43 38.73 
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表 2 n-Eicosane和KBC/n-Eicosane复合相变材料的DSC数据
Table 2 DSC data of n-Eicosane and KBC/n-Eicosane composite phase change materials
Mass ratio Melting point/℃ Melting enthalpy/(J·g −1 ) Crystallization point/℃ Crystallization enthalpy/(J·g−1 ) Pure n-Eicosane 40.0 256.1 31.2 −251.5 1∶0.5 38.2 84.5 33.6 −68.5 1∶1 39.1 90.15 33.2 −86.79 1∶1.5 38.8 99.87 33.7 −96.86 1∶2 39.1 121.3 30.6 −117.6
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