Interfacial mechanical behavior of wood fiber/high density polyethylene composites based on digital image correlation
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摘要: 以木纤维/高密度聚乙烯(WF/HDPE)复合材料界面应变为研究对象，采用数字图像相关技术(DIC)探究WF(质量分数为10wt%~40wt%)及改性聚磷酸铵(mAPP)阻燃剂(质量分数为10wt%~25wt%)对WF/HDPE复合材料应变分布及传递的演变规律，并结合力学性能测试和SEM对其拉伸性能、冲击性能、界面结合进行分析。结果表明：随着WF添加量从10wt%增至30wt%，WF/HDPE复合材料应变传递较为平稳，由受力两端向复合材料轴中心均匀传递，当WF添加量为30wt%时，高应变在复合材料上约1/2区域得到了有效传递，此时，复合材料的拉伸强度和冲击强度分别达21.5 MPa和10.22 kJ/m2。但当WF添加量增加至40wt%时，WF/HDPE复合材料的拉伸承载端部出现应力集中，阻碍了其内部应变的均匀传递。mAPP阻燃剂加剧了WF与HDPE界面间的脱粘行为，削弱了WF与HDPE之间的机械啮合作用力。当mAPP阻燃剂添加量从10wt%增加至25wt%时，WF/HDPE复合材料开始出现多个分散的高应变区域，全场应变传递出现不规则分布。当mAPP阻燃剂添加量达25wt%时，WF/HDPE复合材料应变分布呈两极化趋势，导致复合材料的拉伸强度和冲击强度分别降低为15.5 MPa和5.49 kJ/m2。Abstract: The interfacial strain of wood fiber/high density polyethylene(WF/HDPE) composites was studied. Digital image correlation(DIC) was used to investigate the effects of WF mass fraction (10wt%–40wt%) and modified ammonium polyphosphate(mAPP) flame retardant mass fraction (10wt%–25wt%) on the strain distribution and transmission evolution of WF/HDPE composites. The mechanical properties and interfacial bonding of WF/HDPE composites were analyzed by mechanical tests and SEM, respectively. With WF mass fraction rising from 10wt% to 30wt%, the strain transfers stably and uniformly from both ends to the axial center of the WF/HDPE composite. When the WF amount reaches 30wt%, the high strain transfers within 1/2 region of WF/HDPE composite and its tensile strength and impact strength are 21.5 MPa and 10.22 kJ/m2, respectively. However, when WF mass fraction is 40wt%, the stress concentration occurs at tensile bearing end of the WF/HDPE composite, and prevents uniform transmission of strain in WF/HDPE composites. mAPP exacerbates debonding and impedes mechanical meshing between WF and HDPE. As WF mass fraction increases from 10wt% to 25wt%, several scattered high strain regions appear and the full-field strain transfers irregularly. When the WF mass fraction reaches 25wt%, the strain distribution of WF/HDPE composite becomes polarized, resulting in a decrease of the tensile strength and impact strength to 15.5 MPa and 5.49 kJ/m2, respectively.
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植物纤维增强热塑性树脂复合材料通常采用植物纤维与热塑性树脂熔融共混而成[1-2]，其中，植物纤维以木纤维(WF)为主。WF含有大量活性醇羟基和酚羟基，表现出较强的极性[3-4]，热塑性树脂聚烯烃主要有C—H、C—C、C=C等化学键，不含极性基团，表现出较强的非极性，因此二者界面间只存在物理作用[5]，且WF本身易团聚缠结，削弱了复合材料组分间的界面结合，降低了从热塑性树脂到WF的应力传递效率，导致复合材料拉伸、冲击强度等力学性能不佳[6-9]。此外，功能改性剂，如阻燃剂[10-12]、抗老化剂[13]等的引入易导致WF与热塑性树脂的界面作用减弱，进一步削弱复合材料界面应力传递。根据Griffith[14]的能量释放率原理，界面载荷传递过程中，界面裂纹扩展所需能量应大于或等于产生新表面所需能量。在WF/热塑性树脂复合材料中，WF弹性模量高于热塑性树脂基体，但热塑性树脂的变形对能量释放贡献率呈正相关，因此通过对WF/热塑性树脂复合材料形变进行研究，可获得WF与热塑性基体界面载荷传递的演变规律，从而实现界面的可控设计，完善WF/热塑性树脂复合材料结构设计理论，进一步提升其综合力学性能[15]。
数字图像相关法(DIC)作为一种非接触式、全场应变测试技术，可有效表征材料全场的位移和应变演化，实现形变测量[16-18]，具有再现性好、精度高、灵活性高等优点。目前，DIC多用于沥青[19]、混凝土[20-21]、金属材料[22]等的形变性能研究，但其在复合材料[23]领域，尤其在WF/热塑性树脂复合材料中应用较少。Sretenovic等[24]通过DIC技术研究发现，单根WF增强的低密度聚乙烯(LDPE)中，WF所受应力沿其长度方向及其端部传递给LDPE，WF端部的高应变区反映了其与LDPE间存在较大的应力传递。在此基础上，Schwarzkopf等[25-26]通过DIC研究发现，当WF排列方向与载荷施加方向平行时，其与LDPE间存在有效的应力传递，当WF排列方向垂直于载荷施加方向时，其与LDPE间不存在有效的应力传递，此外，根据反推法验证了DIC形变测试方法的准确性。目前，形变研究仍局限于单根WF因素对WF/热塑性树脂复合材料的影响，多根WF对其应力-应变传递的影响还有待进一步探讨。
本文以WF/高密度聚乙烯(HDPE)复合材料界面应变为研究对象，采用DIC技术探究WF/HDPE复合材料受拉伸载荷时的全场应变分布趋势，进一步分析了阻燃剂对其应变传递影响规律。结合WF/HDPE复合材料的界面、宏观力学性能及应变传递，揭示WF/HDPE复合材料应力-应变传递机制。
1. 实验材料及方法
1.1 原材料
高密度聚乙烯(HDPE)，5000S，密度为0.95 g/cm3，中国扬子石化有限公司；木纤维(WF)，长度为2.8~3.2 mm(60~80目)的杨木木粉，南京林业大学速生木材与农作物秸秆材料工程技术研究中心；改性聚磷酸铵(mAPP)阻燃剂，自制，聚乙烯亚胺含量为7.63wt%，纤维素纳米晶含量为7.63wt%，聚磷酸铵含量为84.74wt%。
1.2 WF/HDPE复合材料的制备
表1为WF/HDPE复合材料组分配比。取适量HDPE与WF置于电热恒温鼓风干燥箱(DHG-9030A，上海精宏实验设备有限公司)中，在103℃的条件下干燥48 h。将干燥后的HDPE及WF置于双辊筒炼塑机(ZG-160，东莞市正工机电设备科技有限公司)中，如图1(a)所示，175℃开炼共混8 min，将开炼后的复合材料模压制成力学性能测试的试样。加入mAPP后的WF/HDPE(mAPP-WF/HDPE)复合材料制备方法同上。
表 1 木纤维/高密度聚乙烯(WF/HDPE)复合材料组分配比Table 1. Mass fractions of components of wood fiber/high density polyethylene(WF/HDPE) compositesSample Mass fraction of HDPE/wt% Mass fraction of wood fiber/wt% Mass fraction of mAPP/wt% 10WF/HDPE 90 10 − 20WF/HDPE 80 20 − 30WF/HDPE 70 30 − 40WF/HDPE 60 40 − 10mAPP-30WF/HDPE 60 30 10 15mAPP-30WF/HDPE 55 30 15 20mAPP-30WF/HDPE 50 30 20 25mAPP-30WF/HDPE 45 30 25 Note: mAPP—Modified ammonium polyphosphate. ![]()
图 1 木纤维/高密度聚乙烯(WF/HDPE)复合材料的制备和表征示意图Figure 1. Schematic illustration of preparation and characterization of WF/HDPE composites ((a)Compression molding; (b)Digital image correlation(DIC) technique)1.3 测试与表征
采用TEM(JEM-1400，JEOL，日本)观察阻燃剂的形貌，并采用软件ImageJ 1.46r对mAPP阻燃剂的径级尺寸进行计算。
采用氧指数仪(JF-3，南京江宁区分析仪器厂，中国)，按照GB/T 2406.2—2009[27]测试加入mAPP阻燃剂后复合材料在氮氧混合气体内的燃烧特性，采用顶面燃烧法，试样尺寸为100 mm×10 mm×4 mm。
采用环境SEM(Quanta 200，FEI，美国)观察复合材料拉伸断裂面形貌，测试前对样品进行60 s喷金处理。
采用万能力学试验机(INSTRON 5966，美国)，按照GB/T 1040.2—2006[28]对试样进行拉伸性能测试，拉伸速度为5 mm/min，试样尺寸为60 mm×10 mm×4 mm，每组试样重复6次，取平均值。
采用摆锤冲击试验机(ZBC1251-1，新三思材料检测公司，中国)，按照GB/T 29500—2013[29]，对试样进行冲击性能测试。试样尺寸为80 mm×10 mm×4 mm，每组试样均重复10次，取平均值。
采用全场应变测试设备(VIC-2D 2010，Correlated Solutions，美国)与万能力学试验机联用，选用两个25 mm微距电荷耦合器件(CCD)相机，采集拉伸测试过程中复合材料试样散斑图像，图片采集帧率为10 Hz。将采集的图片导入VIC-2D 2010系统进行对比分析，并采用Matlab软件绘制全场应变分布曲线。测试前，根据王潇舷等[30]的方法，通过人工方法制作的散斑图样如图1(b)所示。
加载变形前后，试样散斑位移与DIC模拟位移间存在一定的函数关系。选取试样散斑上以点
P(x,y) 为中心的子区作为观察对象，当其受载荷变形至另一以P'(x′ ,y′ )为中心的子区时，DIC模拟子区上以P0 (x0 ,y0 )为中心的子区变形移动到以点P′0 (x′0 ,y′0 )为中心的子区。本文主要研究拉伸纵向的单轴应变，根据Zhang等[31]的研究，若将两个正交方向上的标距记为2Δ像素，则纵向Y单轴上的变形eyy 为eyy=∂v∂y=(y′0+Δ−y′0−Δ)−(y0+Δ−y0−Δ)2Δ (1) 忽略镜头像差，则试样形变与DIC模拟形变图像间的关系为
y′−y=Ry(y′0−y0) (2) 考虑像差误差的存在，则
y=Ry[y0−δy(x0,y0)] (3) 式中：
Ry 为放大倍数；δy 为像差误差。根据式(1)~(3)，可得纵向单轴上的拉伸应变
eyy 为eyy=(y′0+Δ−y′0−Δ)−(y0+Δ−y0−Δ)−δy(x′0,y′0+Δ)(y0+Δ−y0−Δ)−[δy(x0,y0+Δ)−δy(x0,y0−Δ)]−δy(x′0,y′0−Δ)−[δy(x0,y0+Δ)−δy(x0,y0−Δ)](y0+Δ−y0−Δ)−[δy(x0,y0+Δ)−δy(x0,y0−Δ)] (4) 2. 结果与分析
2.1 mAPP的微观形貌及mAPP-30WF/HDPE的阻燃性能
图2为mAPP阻燃剂的TEM图像。可见，mAPP阻燃剂的平均直径为41 nm±10 nm，平均长度为682 nm±117 nm，其中，纤维素纳米晶呈典型的短棒状结构，聚磷酸铵和聚乙烯亚胺吸附于纤维素纳米晶表面。
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图 2 改性聚磷酸铵(mAPP)阻燃剂的TEM图像Figure 2. TEM image of modified ammonium polyphosphate(mAPP) flame retardant图3为mAPP添加量对WF/HDPE复合材料极限氧指数(LOI)的影响。可知，WF/HDPE复合材料的LOI为19.6%，属于易燃材料。mAPP的加入提高了WF/HDPE复合材料的LOI，且随mAPP添加量的增加而逐渐增大。当mAPP添加量达到25wt%时，mAPP-WF/HDPE复合材料的LOI最高，为28.9%，较WF/HDPE复合材料增大了9.3%，表明mAPP提高了WF/HDPE复合材料的阻燃性能。
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图 3 mAPP添加量对WF/HDPE复合材料极限氧指数(LOI)的影响Figure 3. Effect of mAPP mass fraction on limited oxygen index(LOI) of WF/HDPE composites2.2 WF/HDPE复合材料的微观形貌
图4为WF/HDPE和mAPP-WF/HDPE复合材料拉伸断面的SEM图像。由图4(a)可见，当WF添加量为10wt%时，WF/HDPE复合材料断面出现大量的HDPE基体撕裂棱。由图4(b)可见，当WF添加量为20wt%时，WF与HDPE基体发生分离，表明WF与HDPE间出现了界面脱粘。由图4(c)可见，当WF添加量为30wt%时，WF/HDPE复合材料断口趋于平齐，与图4(a)和图4(b)中的断面形貌相比，其断裂面出现较多残留的断裂WF。由图4(d)可见，当WF添加量为40wt%时，WF/HDPE复合材料的脱粘界面明显地裸露出来，可能是由于HDPE添加量较低，部分WF间缺少HDPE将其“黏连”在一起，与图4(a)~4(c)的断面形貌相比，其各组分间的结合更加薄弱。随着WF添加量的增加，WF/HDPE复合材料中HDPE基体的连续性显著降低，虽然WF系多孔状，但复合材料中的HDPE很难渗透进入WF的孔穴中与其形成理想的界面结合，界面成为复合材料中WF与基体间的薄弱环节，因此当WF/HDPE复合材料受载时，界面成为产生裂纹的主要来源。
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图 4 WF/HDPE和mAPP-WF/HDPE复合材料拉伸断面的SEM图像Figure 4. SEM images of fractured surfaces of WF/HDPE and mAPP-WF/HDPE composites由图4(e)可知，当mAPP添加量为10wt%时，mAPP-WF/HDPE复合材料中WF与HDPE间出现明显的孔洞。由图4(g)和图4(h)可见，随着mAPP添加量的增加，越来越多的mAPP趋向于分散在HDPE与WF界面之间。当mAPP添加量达25wt%时，mAPP在界面间的聚集缩小了HDPE与WF的接触面积，削弱了HDPE与WF的界面结合力，大片脱粘，界面裸露出来。
2.3 WF/HDPE复合材料的力学性能
2.3.1 WF添加量对WF/HDPE力学性能的影响
图5 为WF添加量对WF/HDPE复合材料应力-应变曲线及拉伸强度、杨氏模量、冲击强度的影响。可知，当WF添加量为10wt%时，由于WF添加量较低，WF/HDPE复合材料内部应力主要由HDPE进行传递，随着载荷的增加，HDPE中互相缠绕的长分子链段逐渐打开，WF/HDPE复合材料的拉伸断裂伸长率达18.8%。随着WF添加量的进一步增加，WF/HDPE复合材的料断裂伸长率、拉伸强度、冲击强度均出现不同程度的减小。当WF添加量为30wt%时，WF/HDPE复合材料的拉伸强度和冲击强度分别为21.5 MPa和10.22 kJ/m2。相对于WF添加量为10wt%的WF/HDPE复合材料，WF添加量为40wt%时，WF/HDPE复合材料的断裂伸长率、拉伸强度、冲击强度分别下降了74%、15%、80%。这是由于WF添加量为40wt%的WF/HDPE复合材料中HDPE添加量较少，拉伸过程中，参与弹性和塑性形变的HDPE减少，而WF趋于团聚缠绕，WF/HDPE复合材料界面愈发薄弱(如图4(d)所示)，加速了其内部裂纹的产生，因此WF/HDPE复合材料的拉伸性能及冲击性能均呈降低趋势。但WF/HDPE复合材料的杨氏模量与WF添加量呈正相关。WF/HDPE复合材料拉伸弹性形变区的斜率随着WF添加量的增加逐渐增大。当WF添加量为40wt%时，WF/HDPE复合材料的弹性形变区的斜率最大，相应的杨氏模量最大，达2 750 MPa，较WF添加量为10wt%的WF/HDPE复合材料杨氏模量提高了95.6%，这是由于WF具有高补强性，与WF/HDPE复合材料的杨氏模量密切相关。
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图 5 WF添加量对WF/HDPE复合材料力学性能的影响Figure 5. Effect of WF mass fraction on mechanical properties of WF/HDPE composites2.3.2 mAPP添加量对mAPP-WF/HDPE力学性能的影响
图6为mAPP添加量对mAPP-WF/HDPE复合材料力学性能的影响。可知，随着mAPP添加量的增加，mAPP-WF/HDPE复合材料的拉伸强度、冲击强度、断裂伸长率均出现不同程度的减小。由图6(a)可知，mAPP-WF/HDPE复合材料的曲线峰值随mAPP添加量变化尤为显著。由图6(b)可知，mAPP-WF/HDPE复合材料的拉伸强度受mAPP添加量影响较大。相对于mAPP添加量为10wt%的mAPP-WF/HDPE复合材料，当mAPP添加量为25wt%时，mAPP-WF/HDPE复合材料的拉伸强度、冲击强度和断裂伸长率分别降低了24%、15.5%、25.5%，mAPP-WF/HDPE复合材料的拉伸强度和冲击强度分别降低为15.5 MPa和5.49 kJ/m2。由于mAPP和WF与HDPE极性的差异，颗粒状mAPP在mAPP-WF/HDPE复合材料内聚集团簇，形成局部的应力集中，阻碍拉伸载荷在复合材料内的均匀传递[32]，且mAPP与WF和HDPE间没有化学键合，导致复合材料组分间出现大片的界面脱粘及明显的空洞(如图4(e)~4(h)所示)，削弱组分间的机械啮合力。与WF/HDPE复合材料相比，加入mAPP阻燃剂后，mAPP-WF/HDPE复合材料的杨氏模量得到了部分提高，其中mAPP阻燃剂添加量为25wt%时，其杨氏模量最高，达2 272 MPa。
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图 6 mAPP添加量对mAPP-WF/HDPE复合材料力学性能的影响Figure 6. Effect of mAPP mass fraction on mechanical properties of mAPP-WF/HDPE composites2.4 WF/HDPE复合材料的应变传递
2.4.1 WF添加量对WF/HDPE应变传递的影响
图7为WF添加量对WF/HDPE复合材料全场应变分布的影响。由图7(a)可知，随着拉伸时间的延长，WF/HDPE复合材料的全场应变呈增大趋势，但WF添加量对复合材料高应变区(即图中虚线框区域)鼓包分布及高应变峰值影响显著。当WF添加量为10wt%时，WF/HDPE复合材料的高应变区域逐渐向其轴向中心转移，应变分布曲面出现一个高应变包。此时WF在HDPE基体内的分散良好(如图4(a)所示)，应变能够较好地由受力试样两端向中心传递。随着WF添加量的增加，WF在HDPE中的团聚倾向显著，当WF添加量为40wt%时，WF/HDPE复合材料的高应变包集中于试样的一端，应变无法从受力端向轴中心均匀传递和扩散，因此WF/HDPE复合材料的高应变峰值最低，约为4%。由图7(b)可知，当WF/HDPE复合材料达到最大应变时，其传递高应变形变的轴向区域长度不一。当WF添加量从10wt%增加至40wt%时，WF/HDPE复合材料传递高应变形变的轴向区域长度(图中箭头所示)先增大后减小。其中，WF添加量为30wt%时，WF/HDPE复合材料的高应变在试样中心点下方7 mm至中心点上方4.5 mm区域得到了有效传递；而WF添加量为40wt%时，WF/HDPE复合材料的高应变传递区域缩小至其中心点上方4~7 mm处。若WF与HDPE间界面结合良好时，WF/HDPE复合材料的受力载荷可在相与相间进行有效地传递，反之，界面结合力较差，由于两相间的承载能力(模量)存在梯度差，载荷传递时薄弱界面处会产生微小裂隙，并随载荷的增大沿两相的界面进行扩展至试样断裂。因此，WF添加量为10wt%时，WF与HDPE间界面结合良好(如图4(a)所示)，载荷传递时间得以延长，WF/HDPE复合材料的拉伸断裂伸长率最大。
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图 7 WF添加量对WF/HDPE复合材料轴向应变传递的影响Figure 7. Axial strain transferring of WF/HDPE composites with different mass fractions of WF2.4.2 mAPP添加量对mAPP-WF/HDPE应变传递的影响
图8为mAPP添加量对mAPP-WF/HDPE复合材料应变传递的影响。由图8(a)可知，随着拉伸载荷的增加，拉伸时间的延长，mAPP-WF/HDPE复合材料轴向各点的应变呈增大趋势。当mAPP添加量为10wt%时，mAPP-WF/HDPE复合材料的应变传递最为平稳均匀，其受拉伸载荷作用后，应变从试样的受力两端均匀传递至轴向中心并形成高应变鼓包(即图中虚线框区域)，表明mAPP-WF/HDPE复合材料内各组分均匀分布。但随着mAPP添加量进一步增加，mAPP-WF/HDPE复合材料高应变区域的鼓包数量开始增多且零散分布。由图8(b)可见，载荷的增加导致mAPP-WF/HDPE复合材料的全场应变出现不规则化分布。当mAPP添加量为25wt%时，mAPP-WF/HDPE复合材料应变最大，纵向单轴上各点的应变呈两极化分布趋势，在试样的受力两端形成两个高应变集中点，阻碍了载荷和应变向轴向中心的传递，拉大了复合材料内部组分间承载的梯度差，加快了其断裂，因此其断裂伸长率最低，约为4%。
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图 8 mAPP添加量对mAPP-30WF/HDPE复合材料轴向应变传递的影响Figure 8. Axial strain transferring of mAPP-30WF/HDPE composites with different mass fractions of mAPP3. 结 论
(1)木纤维(WF)作为补强相，与高密度聚乙烯(HDPE)间只存在单纯的机械啮合，当WF添加量为10wt%~30wt%时，WF/HDPE复合材料中应变传递及分布较为均匀连续，其中WF添加量为30wt%时，WF/HDPE复合材料的高应变区域分布最广，而当WF添加量为40wt%时，WF/HDPE复合材料出现端部应力集中，应力-应变传递不均。
(2)改性聚磷酸铵(mAPP)阻燃剂破坏了组分间的黏连性，导致mAPP-WF/HDPE复合材料界面间出现明显的孔隙和脱粘，加速裂纹扩展，加快了界面应力-应变传递的失效。
(3)采用数字图像相关技术(DIC)成功分析了WF/HDPE复合材料(WF添加量为40wt%以下)的微观界面应力-应变传递，该技术有望应用于复合材料的界面力学行为分析。
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图 1 木纤维/高密度聚乙烯(WF/HDPE)复合材料的制备和表征示意图
Figure 1. Schematic illustration of preparation and characterization of WF/HDPE composites ((a)Compression molding; (b)Digital image correlation(DIC) technique)
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图 2 改性聚磷酸铵(mAPP)阻燃剂的TEM图像
Figure 2. TEM image of modified ammonium polyphosphate(mAPP) flame retardant
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图 3 mAPP添加量对WF/HDPE复合材料极限氧指数(LOI)的影响
Figure 3. Effect of mAPP mass fraction on limited oxygen index(LOI) of WF/HDPE composites
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图 4 WF/HDPE和mAPP-WF/HDPE复合材料拉伸断面的SEM图像
Figure 4. SEM images of fractured surfaces of WF/HDPE and mAPP-WF/HDPE composites
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图 5 WF添加量对WF/HDPE复合材料力学性能的影响
Figure 5. Effect of WF mass fraction on mechanical properties of WF/HDPE composites
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图 6 mAPP添加量对mAPP-WF/HDPE复合材料力学性能的影响
Figure 6. Effect of mAPP mass fraction on mechanical properties of mAPP-WF/HDPE composites
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图 7 WF添加量对WF/HDPE复合材料轴向应变传递的影响
Figure 7. Axial strain transferring of WF/HDPE composites with different mass fractions of WF
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图 8 mAPP添加量对mAPP-30WF/HDPE复合材料轴向应变传递的影响
Figure 8. Axial strain transferring of mAPP-30WF/HDPE composites with different mass fractions of mAPP
表 1 木纤维/高密度聚乙烯(WF/HDPE)复合材料组分配比
Table 1 Mass fractions of components of wood fiber/high density polyethylene(WF/HDPE) composites
Sample Mass fraction of HDPE/wt% Mass fraction of wood fiber/wt% Mass fraction of mAPP/wt% 10WF/HDPE 90 10 − 20WF/HDPE 80 20 − 30WF/HDPE 70 30 − 40WF/HDPE 60 40 − 10mAPP-30WF/HDPE 60 30 10 15mAPP-30WF/HDPE 55 30 15 20mAPP-30WF/HDPE 50 30 20 25mAPP-30WF/HDPE 45 30 25 Note: mAPP—Modified ammonium polyphosphate. 
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