Preparation and performance of ultra-low core loss FeSiAl soft magnetic composites
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摘要:
目前家电、汽车和手机等产品的电子元器件日益呈现小型化、智能化的发展趋势，因此，降低磁粉芯(SMCs)在高频、大功率下应用时的功率损耗是适应其发展的必要措施。将气雾化Fe-9.6 wt%Si-5.4 wt%Al（FeSiAl）磁粉进行磷化绝缘处理，经预热处理、成型和退火热处理，得到了超低损耗FeSiAl复合磁粉芯(SMCs)。分析结果表明，磷化后的FeSiAl磁粉经热处理后，颗粒表面包覆的磷酸盐转变为硅酸盐，且磁粉中晶粒长大，磁粉的矫顽力降低；制得的磁粉芯功率损耗也明显降低，这主要归因于磁滞损耗的显著降低；当磷酸使用量为0.5 wt%时，50 kHz下功率损耗由79.44 mW·cm−3降低至58.56 mW·cm−3。
Abstract:Currently, electronic components applied in household electric appliances, cars and mobile phones are increasingly presenting a trend of miniaturization and intelligence. Thus, it is urgent to reduce the core loss of soft magnetic composites (SMCs) apply at high frequency and high power. In this work, gas atomized Fe-9.6wt%Si-5.4wt%Al (FeSiAl) magnetic powder was firstly subjected to a phosphating process for electrical insulation, then the phosphated FeSiAl magnetic powder was heated, formed, and annealed, resulting in FeSiAl SMCs. Analytical results show that the particle surface of the phosphated FeSiAl magnetic powder was transformed from phosphate to silicate after heat treatment, accompanied by an increase in its crystalline size and a decrease in its coercivity. Core loss of the obtained SMCs also decreases apparently, due to the significant decrease in their hysteresis loss. Moreover, when the amount of the phosphoric acid used reaches 0.5 wt%, the core loss decreases from 79.44 mW·cm−3 to 58.56 mW·cm−3 at 50 kHz.
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Keywords:
- FeSiAl /
- Soft magnetic composites /
- Phosphatiztion /
- Heating treatment /
- Core loss
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纤维增强树脂复合材料具有显著和丰富的细观结构特征，在制造成型过程中不可避免或无法完全消除内部含有的缺陷，如夹杂、孔隙、纤维褶皱、分层等[1-3]。复合材料结构内部缺陷种类多、特征尺寸分散[4-6]、危害程度不一，检测难度大。缺陷检测的最终目的是对含缺陷构件的机械力学性能给出适应性评价。现有的无损检测技术(包括射线检测技术[7-9]、超声检测技术[10-14]、热成像技术[15, 16]等)在面对具有紧密多层细观结构的纤维复合材料时，缺陷识别存在一定的困难或障碍。
在复合材料界面缺陷检测方面，Li等[17]利用微CT技术对复合材料在冲击剪切载荷作用下的裂纹、脱粘和层间分层等损伤进行了检测。Chen [18]利用CT技术对复合材料桨叶蒙皮分层缺陷进行了试验研究和分析。虽然断层扫描CT技术对纤维褶皱及脱粘、分层缺陷的检测能力较好，但该方法受测试材料几何形状的限制，采集数据规模大，检测非常耗时，此外射线检测过程中存在辐射污染。超声波信号在遇到分层、孔隙这类缺陷时明显衰减，传统的超声检测方法可以较好地识别这类缺陷，而在识别褶皱缺陷方面有很大的困难。Larrañaga-Valsero等[11]比较了三种不同的超声技术在检测和表征用于风力涡轮机叶片的典型玻纤-碳纤混杂层合板内褶皱缺陷的有效性：基于全聚焦方法的全矩阵捕捉技术、相控阵检测技术和超声波水浸聚焦探测。试验结果表明，全矩阵捕捉方法得到了较好的试验结果，而相控阵技术和水浸聚焦测试应用于褶皱检测时误差较大，面临更多的挑战。值得一提的是激光剪切散斑技术在航空工业的复合结构无损检测方面已经有较成熟的应用，对复合材料层间的剥离可以进行可靠的评定[19]，但对于其他缺陷类型的识别，并未形成公认可靠有效的方法。
另一方面，运用上述缺陷检测方法，即使在一定程度上探查到局部缺陷位置和形貌，仍需借助大量数据经验的积累或复杂的仿真分析才能获得含缺陷的构件在给定工况下的行为响应 [20-22]。因此，从传统缺陷检测方法到结构性能评价之间，仍存在巨大的鸿沟需要跨越。为此，本文提出了一种特别适合于纤维增强树脂复合材料的集缺陷检测和性能评价为一体的微应力无损检测方法。
首先，该方法将缺陷视为对复合材料刚度矩阵的一种扰动，考虑缺陷的种类、严重程度和空间概率分布建立扰动的数学力学模型，并将该模型植入自主研发的三维复合材料有限元程序，获得以概率分布和统计信息表征的缺陷分布及其对复合材料结构的机械力学响应影响规律，以此奠定微应力无损检测的理论基础。
理论预测发现，复合材料中不同类型的缺陷对不同的载荷具有特殊的响应模式，这种特殊响应模式往往表现为位移场的畸变和扭曲。以褶皱缺陷为例，对含褶皱缺陷的层合板施加面内拉伸载荷，离面位移会产生明显的特殊响应如位移场的畸变或扭曲，而当施加横向压力载荷时，褶皱缺陷对板的挠度响应几乎没有影响[22]。这种高度敏感的响应和完全不敏感的响应，可分别称之为“敏感”响应和“钝感”响应，同时这种“敏感”响应和“钝感”响应也为我们提供了一种缺陷检测和性能评价的可能途径。
根据理论预测，可以为复合材料构件设计特定的加载方式并确定合适的载荷大小，使构件处于微应力水平，且对应的全场变形处于光学非接触测量方法可测范围内，通过对变形信息中蕴含的畸变信息的判断和提取，获知缺陷的位置。同时由于使用了光-力学的综合检测方法，可以跨越对缺陷具体形貌尺寸的探查，而直接获得含缺陷构件在给定工况下的力学行为响应，为构件适应性评价提供参考依据。
1. 纤维增强树脂复合材料的褶皱缺陷特征响应
1.1 纤维增强树脂复合材料中均匀型褶皱的细观力学模型
从几何描述上有均匀型和线性梯度型褶皱。由于本文中考虑的含褶皱试样整体厚度较薄，沿厚度方向每层褶皱的高度变化可近似忽略，因此文中的褶皱模型简化为均匀型褶皱，如图1所示。
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图 1 纤维增强树脂复合材料均匀型褶皱Figure 1. Uniform wrinkle in fiber-reinforced resin compositesA—Fiber waviness; λ—Wavelength褶皱的形状由余弦公式描述[23]，其具体表达式如下：
z(x)=z0+Acos(2πx/λ),|x|⩽ (1) 式中：x 是平行于纤维的方向；z是沿厚度方向；z0是对应于无褶皱时层合板每层的高度；A和λ分别是褶皱的波幅和波长。
当一个代表性体积单元(RVE)包含一个完整的均匀型褶皱时，可以通过两步均匀化方法计算RVE的等效刚度矩阵，如图2所示。首先假设层合板不存在褶皱缺陷，进行沿厚度方向的均匀化计算，得到一个等效的层合板的刚度矩阵
{C^*} ；其次，令该等效层合板的纤维弯曲形成褶皱，在水平方向离散化并进行水平方向的均匀化计算得到最终的等效刚度矩阵{C^{**}} 。垂直方向均匀化和水平方向均匀化具体计算过程可作者论文参考文献[24]附录A。![]()
图 2 纤维增强树脂复合材料中含均匀型褶皱的RVE等效刚度计算模型Figure 2. Calculation model of equivalent stiffness of RVE with uniform wrinkle in fiber-reinforced resin compositesCij—Ply stiffness matrix; C*—Equivalent stiffness matrix of wrinkle-free laminates; C**—Equivalent stiffness matrix of laminates with uniform wrinkle; θk—Orientation angle of kth ply; φ—Out-of-plane misalignment1.2 纤维增强树脂复合材料中褶皱缺陷的分散性
在实际的复合材料构件中，褶皱的物理形态及其空间分布具有分散性，事先一般不能预知缺陷所在的位置。如Mukhopadhyay等[25]对弯曲复合材料结构内部的褶皱缺陷检测发现其呈现随机性特点，Lemanski等[26]利用多场影像分析技术对局部小范围的复合材料层合板截面处的纤维偏转角的分布特点进行统计学研究，纤维偏转角呈现近似正态分布的特点。此外，Riddle等[27]对已经完成制造或运行中的叶片缺陷进行了大量的统计与分析，发现褶皱波长、波幅及其偏转角度均近似呈现正态分布或威布尔分布。
基于上述理由，褶皱缺陷检测所采取的方法应该是一全场测量方法，同时还需考虑对构件施加合适的载荷类型及大小，使缺陷所造成的异常能够被显示出来并处于测量所覆盖的范围内。
为此本文建立了含分散性褶皱的纤维增强树脂复合材料薄板模型，如图3所示，该层合板长250 mm，宽25 mm，采用对称铺层，铺层顺序为[0/90/0/90]s，每层的厚度为0.1 mm，总厚度为0.8 mm。
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图 3 含分散性褶皱的纤维增强树脂复合材料薄板模型Figure 3. Thin plate model for fiber-reinforced resin composites with dispersed wrinkles在下文的算例与实验中，组成该层合板的单向板采用碳纤维(CF)增强环氧树脂(EP)复合材料，其性能参数如表1所示。其中褶皱的几何尺寸服从下式所示的正态分布，而褶皱在结构上为随机分布。
表 1 碳纤维(CF)/环氧树脂(EP)复合材料弹性参数Table 1. Elastic parameters of carbon fiber (CF)/epoxy (EP) compositesE11 /GPa (E22 /E33) /GPa G23 /GPa G31 /GPa G12 /GPa ν21 ν32 ν31 133.3 9.09 3.16 7.24 7.23 0.261 0.436 0.261 Notes: E11, E22, E33—Elastic modulus (direction 11, 22, 33); G12, G23, G31—Shear modulus (direction 12, 23, 31); v21, v32, v31—Poisson’s ratio (direction 21, 32, 31). F(\gamma)=\frac{1}{\sqrt{2 {\text{π}}} S} \exp \left[-\frac{\left(\gamma-\gamma_{0}\right)^{2}}{2 S^{2}}\right] (2) 式中：γ表示褶皱的波幅与波长之比(A/λ称为波纹比)；γ0表示波纹比的均值。当γ为正数时，表示纤维在厚度方向的偏转沿z轴正向。相反地，当
\gamma 为负数时，意味着纤维在厚度方向的偏转沿z轴负方向。由于褶皱的方向有可能朝z轴的正向或负向，故此处波纹比的均值为0。1.3 CF/EP复材层合板特征响应分析
对含分散性褶皱缺陷的CF/EP复材层合板模型考虑不同的加载方式，如图4所示。
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图 4 CF/EP复材层合板的不同加载方式Figure 4. Schematic of different loading modes for CF/EP composite laminatesσx—Axial tensile stress; My—Bending moment; τxy—Shearing stress基于作者自主开发的含分散性褶皱缺陷的有限元计算程序，图5给出了拉伸载荷下含分散性褶皱缺陷的层合板面内和离面位移响应。其中面内位移u、v分别表示沿x和y方向的位移，用位移等值线表示，离面位移w则采用三维曲面显示。作为对比，图6是不含缺陷的层合板在拉伸载荷下的位移。
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图 5 含随机褶皱缺陷的CF/EP复材层合板拉伸位移响应Figure 5. Displacement responses of CF/EP composite laminates with randomly dispersed wrinkle defects under tensile loadu—In-plane displacement in x-direction; v—In-plane displacement in y-direction; w—Out-of-plane displacement in z-direction![]()
图 6 无缺陷的CF/EP复材层合板拉伸位移响应Figure 6. Displacement responses of pristine CF/EP composite laminates under tensile loadu—In-plane displacement in x-direction; v—In-plane displacement in y-direction; w—Out-of-plane displacement in z-direction比较图5和图6可见当复合材料层合板内部存在褶皱缺陷时，在单轴拉伸载荷作用下，其面内位移和离面位移均会产生特殊响应如位移场的畸变或扭曲，且离面位移的畸变程度尤为显著。
图7、图8分别为含随机褶皱缺陷及不含缺陷层合板的在弯曲载荷下的位移响应。对比可知，含随机褶皱缺陷层合板的沿y方向的面内位移响应对弯曲载荷敏感，而沿x方向的面内位移及离面位移不受褶皱缺陷的影响，其响应与无缺陷的理想材料一致。
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图 7 含随机褶皱缺陷的CF/EP复材层合板弯曲位移响应Figure 7. Displacement responses of CF/EP composite laminates with randomly dispersed wrinkle defects under bending loadu—In-plane displacement in x-direction; v—In-plane displacement in y-direction; w—Out-of-plane displacement in z-direction![]()
图 8 无缺陷的CF/EP复材层合板弯曲位移响应Figure 8. Displacement responses of pristine CF/EP composite laminates under bending loadu—In-plane displacement in x-direction; v—In-plane displacement in y-direction; w—Out-of-plane displacement in z-direction图9、图10分别为含随机褶皱缺陷及不含缺陷层合板的剪切位移响应。对比可知，含随机褶皱缺陷层合板的面内位移响应对剪切载荷作用不敏感，无论是否含有缺陷，两种情况下面内位移响应非常接近。而含褶皱缺陷的层合板离面位移在靠近根部约束区域的两翼出现了独特的边缘扭曲现象，这与褶皱缺陷及各向异性复合材料的变形耦合有关。
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图 9 含随机褶皱缺陷的CF/EP复材层合板剪切位移响应Figure 9. Displacement responses of CF/EP composite laminates with randomly dispersed wrinkle defects under shearing load![]()
图 10 无缺陷的CF/EP复材层合板剪切位移响应Figure 10. Displacement responses of pristine CF/EP composite laminates under shearing load上述结果表明，CF/EP复材层合板中的褶皱缺陷导致结构不同方向的位移对不同的加载方式具有完全不同的响应，在给定载荷下，某些方向的位移在分布模式和数量级上均出现显著的改变，而其他方向的位移可能完全不受缺陷影响。
这种高度敏感的响应和完全不敏感的响应，我们分别称之为“敏感”响应和“钝感”响应，同时这种“敏感”响应和“钝感”响应也为我们提供了一种用于缺陷检测和识别的工具。
根据上述三种载荷响应的计算，对于褶皱缺陷，其不同载荷下的位移响应敏感性如表2所示。
表 2 CF/EP复材层合板中褶皱缺陷对不同载荷的响应敏感性Table 2. Response sensitivity of wrinkle defects to different loading modes in CF/EP composite laminatesLoading mode Uniaxial tensile Bending Shearing Response sensitivity In-plane displacement u 
v 
Out-of-plane displacement w Note: *Sensitivity: 位移响应敏感度反映了位移畸变的程度，畸变程度越大，越容易被检出。从现实应用角度，应选择位移响应最敏感的方式进行加载荷和测量。因此对于褶皱缺陷可采用单轴拉伸或剪切加载方式，通过检测层合板的离面位移即可凸显褶皱缺陷引起的位移畸变。
课题组至今已针对褶皱和层间弱粘结缺陷开展了大量的理论分析工作[28-30]，作为比较，表3为含有层间弱粘结缺陷时，层合板在不同加载方式下的响应敏感性。
表 3 CF/EP复材层合板中层间弱粘结缺陷对不同载荷的响应敏感性[30]Table 3. Response sensitivity of weak bonding defects to different loading modes in CF/EP composite laminatesLoading mode Uniaxial tensile Bending Shearing Response sensitivity In-plane displacement u v Out-of-plane displacement w 综合表2与表3结论可见，单轴拉伸载荷下，褶皱或者弱粘结缺陷均导致离面位移的畸变，虽然此处不能根据位移的畸变反演缺陷的类型和具体形状尺寸，但反之，通过测量拉伸载荷下的离面位移，可以揭示畸变区域存在多种缺陷的可能性。
因此，本文所提出的方法，不是传统意义上的缺陷检测方法，而是为大型复材结构提供了一种全场测量快速识别异常区域以及越过缺陷的具体形式识别而直接根据位移畸变程度量化评价材料结构性能退化程度的一种方法。
2. CF/EP复材层合板检测方案的数值验证
尽管在实际纤维增强树脂复合材料结构中，褶皱的分布呈分散性，但是为了便于对上述检测理论进行分析计算和试验验证，本文制作了含单个确定性褶皱的试样进行相应的分析。
根据表2结论，考虑到单轴拉伸可以方便地在万能试验机上实现，因此本文选择拉伸加载方式和离面位移测量的组合作为检测的手段。
2.1 CF/EP复材层合板中褶皱缺陷制样
为形成不同程度的褶皱缺陷，本文采用钢棒法来制造缺陷，通过使用不同直径钢棒置入不同预浸料板之间，将褶皱缺陷波纹比引入CF/EP试样中。试样从底部往上共8层，试样I的钢棒放置在第2层与第3层的中间，试样II的钢棒放置在最底层。同时该钢棒使用聚四氟乙烯布包覆，固化过程完成后，由于聚四氟乙烯材料摩擦系数极小，因此可轻松将钢棒从层合板中取出。在制造过程中，由于树脂流动性较强，会聚集到由钢棒产生的凹槽中，待取出钢棒之后，可进一步将环氧树脂添加到由于钢棒拔出而留下的空腔中。钢棒法制作褶皱缺陷的示意图和制作过程如图11所示。
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图 11 钢棒法制作含褶皱缺陷的CF/EP复材层合板试样Figure 11. Wrinkled specimen of CF/EP composite laminates made with steel bar method2.2 CF/EP试样结构与参数
含缺陷的CF/EP试样如图12所示，褶皱缺陷位于试样中部位置，缺陷的设计参数见表4。试样长250 mm，宽25 mm，采用对称铺层，铺层顺序为[0/90/0/90]s，共8层，厚度为0.8 mm。预浸料采用威海光威复合材料股份有限公司生产的USN 10000型号，单向纤维预浸料厚度为0.1 mm，纤维单位面积质量为100 g/m2，树脂含量为20%~40%。该单向板的力学性能与表1所示一致。
表 4 CF/EP试样中的缺陷参数Table 4. Defect parameters of the CF/EP specimensSpecimen number Layup sequences Wrinkle parameters Wavelength/mm Amplitude/mm Wrinkle ratio I [0/90/0/90]s 6.0 1.2 0.200 II [0/90/0/90]s 12.0 0.8 0.067 2.3 检测方案的有限元验证
对于图12所示的含褶皱缺陷试样，图13(a)、图13(b)给出了单轴拉伸下的离面位移有限元分析结果。对于试样Ⅰ，图13(a)表明当拉伸载荷大小为600 N时，对应的最大离面位移为0.169 mm，图13(b)表明当拉伸载荷大小为1200 N时，试样Ⅰ对应的最大离面位移为0.228 mm。作为对比，图13(c)是不含缺陷的理想试样在1200 N时的离面位移，由图可见，当结构中存在褶皱缺陷时，不但离面位移分布模式发生了显著改变，且离面位移的最大值增加了104的数量级，离面位移的最大值与褶皱缺陷所在的区域一致。
有限元分析结果也说明，在600~1200 N的拉伸载荷下，含褶皱缺陷试样离面位移的大小与下文中光学变形检测的范围相适应，因此根据有限元分析结果可合理设计拉伸试验的检测方案，包括加载方式、载荷大小和测试值的预估计。
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图 13 CF/EP试样Ⅰ与无缺陷CF/EP试样离面位移有限元结果对比Figure 13. Comparison of finite element results on out-of-plane displacement between CF/EP specimen Ⅰ and wrinkle-free CF/EP specimen3. 双目结构光检测
光栅投影向来被用于三维表面的测量，其测量范围较大，测量精度可调，对环境要求不高。近年来，有文献将DIC(数字图像相关)方法与光栅投影方法相结合用以测量三维变形，其中光栅投影用于变形前后的三维曲面测量，DIC用于变形前后的图像数据匹配[31-32]。考虑到缺陷检测的应用场景往往面临大尺寸、大曲率结构及现场检测等实际需求，本文创新性地提出了独立利用双目结构光测量离面位移的新方法，即利用变形前后点云数据本身携带的信息进行数据重建和匹配。
根据上文分析结果，含褶皱缺陷的层合板试样，应通过检测其拉伸过程中的离面位移畸变情况以判断缺陷所在的位置。双目结构光检测直接得到的是表面高度信息，因此本文分别对加载前后的试样采集其表面高度信息z0和z1，从测试原理上可得离面位移d= z1− z0。但在实际测量中，试件拉伸后，在光测系统中物面相对位置发生变化，不仅试件本身的三维形貌发生变化，而且采集到的表面三维点云的数据量也发生变化，变形前后的点云不再存在一一对应的关系，本文创新性地提出了三维点云重构算法提取离面位移场，从而实现了基于光栅投影位移场测量的微应力缺陷检测方法。图14是点云重构算法的基本框架，该算法吸收了无网格法中形函数的构造方法，规格化节点上的点云数据取决于其邻域的半径、邻域内原始点云的数值及原始点云到该节点的距离作为权重，经最小二乘法拟合得到。
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图 14 三维点云重构算法提取离面位移Figure 14. Schematic diagram of point cloud data reconstruction algorithm.3.1 实验装置
对褶皱缺陷试样进行轴向拉伸试验，拉伸试验采用双立柱台式Instron 3369型电子万能试验机进行，试验机负荷范围为0~50 kN。光学测试系统采用多频相移结构光投影结合三角测量法(见图15)获取试样表面的空间三维信息。
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图 15 含褶皱缺陷的CF/EP复材层合板试样测试装置示意图Figure 15. Schematic diagram of the test device of wrinkled specimen of CF/EP composite3.2 实验结果
图16(a)为I号试样未加载时表面形貌点云，图16(b)是该试样加载到1200 N并保持稳定时采集的试样表面形貌点云。
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图 16 CF/EP试样I的加载前后三维点云Figure 16. 3D point cloud of CF/EP specimen I before and after loading由于点云边缘数据误差较大，故提取图16中线框内有效区域数据进行分析。图17(a)和图17(b)将加载前后所检测到的试样表面有效点云信息分别以等高线的形式给出，由于复合材料试样为手工制样，表面平整度较差，在未施加载荷的情况下，其表面等高线并非理想的光滑曲线。
图17(c)是经点云数据处理并相减后，得到试样表面的离面位移分布。由于手工制造的褶皱缺陷在形式上也并非理想的余弦曲线，因此试样I实测的离面位移分布与图13所示的有限元分析结果有一定的偏差，有限元给出的理想褶皱缺陷所引起的离面位移在试样上分布较为均匀，但实测结果说明实际褶皱所造成的影响集中分布在试样中部的有限区域，这一分布与缺陷所在的区域吻合较好，在无缺陷区域，等值线显示其实际位移数值为0，说明远离缺陷区域，其位移的变化相对缺陷区域的变化是可以忽略的。
图18(a)、图18(b)是试样II加载前后的表面等高线，图18(c)是基于加载前后的点云信息所提取的离面位移，由图18可见：通过加载前后表面高度的测量并提取离面位移，可以很好地捕捉到缺陷所在的位置，离面位移的分布与缺陷位置具有对应一致的关系，且与计算预测结果符合较好。
表5为从200 N到1200 N的拉伸载荷下实测位移响应与有限元分析得到的缺陷处最大离面位移结果的对比。可见，两件试样在1200 N下的离面位移误差分别约为10.0%和18.3%，试样II误差相对较大可能与手工制样的缺陷形状误差及试样夹持端表面平整度较差造成加载过程中引起的附加载荷等有关。
表 5 CF/EP试样离面位移实测结果与有限元结果比较Table 5. Comparison of out-of-plane displacement of CF/EP specimens between measurement results and finite element resultsSpecimen number Load/N Measurement results/cm Finite element results/cm Error I 200 0.01078 0.0089 17.7% 500 0.01806 0.0154 14.7% 800 0.02093 0.0193 7.8% 1 000 0.02359 0.0212 10.1% 1 200 0.02508 0.0228 10.0% Ⅱ 200 0.00218 0.0027 20.1% 500 0.00918 0.0101 8.6% 1 200 0.01361 0.0115 18.3% 上述结果说明：由于褶皱缺陷导致的离面位移异常现象，可以由本文提出的双目结构光方法检测出来，且实测值与有限元结果的误差也在可接受范围内。
本文研究表明：针对大型纤维增强树脂复合材料构件，建立合理的缺陷细观力学模型并展开深入的力学响应分析可能是其缺陷检测理论中重要的一环，而在该理论的指导下通过光学全场测量方法，快速捕获响应异常区域，为后续在该异常区域进行精细化的缺陷识别和检测提供了一条可行的路径。
4. 量化评价
缺陷导致的位移畸变程度可以由缺陷区域的离面位移与无缺陷区域的离面位移之比(位移比)表示，以试样I为例，由于波纹比A/λ可以表征褶皱的严重程度，固定褶皱区范围，即取λ值为6 mm，调整波幅A作为变量来控制褶皱参数，使得A/λ取值范围为0.04~0.2。
图19为位移畸变程度随波纹比的变化趋势。虚线表示远离缺陷处的远场归一化位移(离面位移值与板厚比值)，实线表示缺陷区域的归一化位移。褶皱区域与远场非褶皱区域的位移比值表征了位移畸变程度。可见，随着波纹比的增加，远场位移几乎保持水平不变，而缺陷处的位移显著增大，因此位移畸变程度随波纹比增大而增加，同时说明畸变主要集中在缺陷所在的局部区域，对远场位移几乎没有影响。因此将位移比作为量化评价指标，可以实现不同严重程度的缺陷的比较与评价。
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图 19 CF/EP复材层合板离面位移及位移比随波纹比的变化Figure 19. Normalized out-of-plane displacement and displacement ratio various with wrinkle ratio of CF/EP composite laminates此外，图20为CF/EP复材层合板离面位移及位移比随载荷的变化。可知，当波纹比为0.1875时，随着拉伸载荷在弹性范围内的增加，褶皱区域和非褶皱区域的归一化离面位移均呈线性增大的趋势，但其比值并不随加载而变化，因此若采用光-力学方法对试样进行加载，只要在弹性范围内，具体所施加的载荷大小并不会影响结论。
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图 20 CF/EP复材层合板离面位移及位移比随载荷的变化Figure 20. Normalized out-of-plane displacement and displacement ratio various with applied node force of CF/EP composite laminates5. 结 论
本文建立了以概率分布和统计信息表征的缺陷力学模型，开展了含分散性缺陷的纤维增强树脂复合材料结构的力学响应规律研究，提出了一种集缺陷检测与性能评价为一体的方法，并以褶皱缺陷为例进行了具体的实施。研究结果表明：
(1) 含缺陷层合板在不同加载下对位移具有“敏感”或“顿感”响应特征，“敏感”响应反映了较大的位移畸变程度，可以为缺陷检测和识别提供理论指导。由本文数值预测结果可知，含褶皱缺陷的层合板在拉伸载荷下的离面位移响应最敏感。
(2) 针对含褶皱缺陷构件的“敏感”响应特征，创新性地提出了基于光栅投影测量技术的全场离面位移测量方法，所探测到的位移场畸变直观地反映了缺陷在试样上的位置。与剪切散斑等光测方法对大型结构的变形而导致过度的刚体运动使得散斑之间相关性丧失相比，本文基于双目结构光所提出的间接位移测量方法，测量视野大，不受刚体位移影响。
(3) 含褶皱层合板在拉伸加载下的光栅投影测量结果显示，褶皱缺陷处的离面位移异常增大，且实测的褶皱区域离面位移值印证了有限元预测结果。实测位移响应的畸变程度也为含缺陷复材结构性能评价提供了直接的参考依据。
(4) 当前纤维增强树脂复合材料的缺陷检测仍具有一定的难度和挑战性，一些复杂的复合材料构件仍依靠手工铺层裁剪，因此其表面平整度、尺寸精度与机加工产品具有很大的差距。与其他直接检测位移的方法相比，本文所提出的检测方法，可以消除表面初始误差对位移的影响，非常适合复合材料结构的变形检测。利用该方法首先在大型结构上快速发现位移畸变区域，然后再结合超声、CT等手段对该区域进行细致的扫描探查，为大型复材结构的缺陷检测工业化提供了一种可行的方法途径。
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图 2 (a)磷化后及 (b)预热处理磁粉颗粒SEM图像；(c)磷化后颗粒EDS元素分布图；磁粉XRD分析图谱
Figure 2. SEM images of (a)phosphated and (b)heated powders, (c)EDS results of phosphated powders
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图 3 磷酸含量对磁粉芯(SMCs) (a)密度、(b)有效磁导率的影响
Figure 3. Effects of the proportion of H3PO4 on the SMCs (a)ρ, (b)μe
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图 10 磷化后及预热处理FeSiAl粉 (a)XRD图谱(b)FTIR光谱
Figure 10. (a) XRD pattern (b) FTIR spectrum of FeSiAl powder after phosphating and heating
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图 11 磷化预热处理后磁粉的 XPS分析图谱
Figure 11. XPS spectra of heated FeSiAl powder after phosphating
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图 12 磷化及预热处理过程磁粉表面反应示意图
Figure 12. Diagram about reactions of phosphating and heating process on the surface of FeSiAl powder
表 1 磁粉芯的电阻率、功率损耗、涡流损耗和磁滞损耗
Table 1 Comparison of electrical resistivity, core loss, eddy current loss and hysteresis loss of SMCs
Sample Core loss/(mW·cm−3) Eddy current coefficient Eddy current loss/(mW·cm−3) Hysteresis coefficient Hysteresis loss/(mW·cm−3) Electrical resistivity/(Ω·cm) 0.5 wt%HP/FeSiAl 79.44 1.74×10−6 43.53 7.01×10−3 35.03 25.23×106 0.5 wt%HPT/FeSiAl 58.56 1.63×10−6 40.73 3.23×10−3 16.17 2.48×106 Notes: Bm—Maximum magnetic induction intensity=100 mT; f—Frequency=50 kHz 
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表 2 本文与此前报道磁粉芯性能对比
Table 2 Comparison of previously reported SMCs properties and this work
Sample Core loss/(mW·cm−3) Permeability Refs f=50 kHz f=100 kHz 0.5 wt%HPT/FeSiAl 58.56 190.1 52.1 (f=100 kHz) This work SiO2@FeSiAl 77.6 216.53 57(f=1 MHz) [18] MoS2/FeSiAl 181 454 90.6(f=1 MHz) [19] 2.25 wt%WS2/FeSiAl 171 431 62~64(f=50 kHz) [20] Commercially SMCs <120 60(f=100 kHz) NCD Co., Ltd. Notes:Bm—Maximum magnetic induction intensity=100 mT; f—Frequency; SiO2@FeSiAl—SiO2 coated spherical-FeSiAl SMC;MoS2/FeSiAl and 2.25 wt%—WS2/FeSiAl MoS2 and 2.25 wt%WS2 coated FeSiAl SMCs respectively;Commercially SMCs—Atomized FeSiAl SMCs produced by Ma’anshan New Conda Magnetic Industrial Co., Ltd.
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其他类型引用(0)
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目的
目前家电、汽车和手机等产品的电子元器件日益呈现小型化、智能化的发展趋势。因此，降低磁粉芯在高频、大功率下应用时的功率损耗是适应其发展的必要措施。行业内广泛采用磷酸有机溶液作为包覆磁粉的方案降低磁粉芯功率损耗，但残存磷酸有恶化磁粉芯磁性能风险,另外有机溶剂用量大、挥发性强且污染较为严重。因此本文采用磷酸水溶液磷化磁粉的方法来获得绝缘层（磷化层），结合热处理的方式去除多余磷酸并进一步降低磁粉芯功率损耗。
方法称取适量的Fe-9.6 wt%Si-5.4 wt%Al（FeSiAl）磁粉，分别按FeSiAl磁粉重量的0.1 wt%、0.2wt%、0.2wt%、0.4 wt%和0.5 wt%称取磷酸，将称取的磷酸分别溶于10 mL水中，再将FeSiAl磁粉加入到配制得磷酸水溶液中，混合搅拌、加热至干燥，制得5种磷化磁粉样品。磷化包覆的磁粉经过680 ℃、N气氛预热处理1h后添加0.5 wt%硅树脂粘结剂、0.3 wt%硬脂酸锌脱模剂并混合均匀；在2090 MPa下将磁粉压制成环形试样（外径26.92 mm、内径 14.73 mm、高度 11.10 mm）。最后，压制成型的试样在680℃、N气氛下退火1h，得到了超低损耗FeSiAl复合磁粉芯(SMCs)。另设置未经预热处理的磁粉芯作为对照组，按照磷酸加入量从小到大编号为0.1~0.5wt%HP/FeSiAl，同理预热处理样品编号为0.1~0.5wt%HPT/FeSiAl。
结果①在磷酸的水溶液中气雾化FeSiAl磁粉可成功在表面生成绝缘层，结合XRD、XPS和FTIR分析结果表明：绝缘层主要由磷酸盐组成，经过预热处理后绝缘层以AlO、FeSiO、PO为主。②0.5wt%HPT/FeSiAl相较于0.5wt%HP/FeSiAl磁粉芯密度更低，这是热处理后的磁粉颗粒相结合，压制过程中小颗粒不易滑动填充至气隙中导致。0.5wt%HPT/FeSiAl磁粉芯中气隙的增多使磁粉芯中磁性物质占比降低；对比0.5wt%HP/FeSiAl磁粉芯有效磁导率74.52下降到52.10(100 kHz)，另外功率损耗从79.44mW·cm降低至58.56mW·cm(50 mT、100 kHz)。③通过对HPT/FeSiAl和HP/FeSiAl磁粉芯的功率损耗分离并拟合发现预热处理后磁粉芯磁滞损耗降低幅度与功率损耗接近，涡流损耗略有降低。④使用高斯函数拟合XRD分析图谱并根据Debye-Scherrer公式得到磁粉的平均晶粒尺寸，计算结果表明预热处理后的磁粉晶粒尺寸长大，此前报道显示高温热处理的磁粉晶粒尺寸明显增大，晶界减少，从而削弱了对磁畴壁的钉扎效应，磁滞损耗降低。⑤0.5wt% HPT/FeSiAl相较于0.5wt%HP/FeSiAl磁粉芯电阻率由25.23×10 Ω·cm降低至2.48×10 Ω·cm，预热处理过程中产生的单质Fe加之颗粒内晶界减少导致电阻率降低，但电阻率仍保持了较高水平。磁粉芯经过热处理后高电阻率的晶界减少会导致经典涡流损耗上升，但经典涡流损耗占比极小；而占比较大的异常涡流损耗在热处理后降低；因此导致了磁粉芯略微下降。
结论磷酸水溶液磷化FeSiAl磁粉并结合预热处理的方式可获得超低损耗HPT/FeSiAl复合磁粉芯。经预热处理，磁粉表面剩余酸性物质被去除，磁粉芯有效磁导率降低，适用于较低磁导率应用场景；功率损耗显著降低，完全满足商业气雾化FeSiAl磁粉芯标准。
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金属磁粉芯，因其具有高饱和磁通密度和有效磁导率而广泛应用于电工领域。当今社会家电、汽车、手机等工业品电子元器件的发展呈现出小型化、智能化的趋势，因此减少磁粉芯在高频、大功率应用下的功率损耗是适应电子元器件发展的必要措施。作为磁粉芯生产过程中重要步骤之一，磷化处理过程通常在有机溶剂中进行，有机溶剂易挥发、污染较大，且磷化后残留的酸性物质有腐蚀磁粉的风险。
本文通过对气雾化FeSiAl磁粉进行磷化处理，再对其进行热处理，去除多余酸性物质，制备了具有超低损耗的FeSiAl复合金属磁粉芯（soft magnetic composites， 简写SMCs）。较低含量的磷酸可在FeSiAl磁粉表面形成一层薄而均匀的绝缘层，经过预热处理后，磁粉表面磷酸盐转变为硅酸盐，磁粉颗粒内晶体长大，晶界减少，磁畴壁转动克服能量减少，磁粉矫顽力降低；得到的磁粉芯功率损耗急剧降低，主要归因于磁滞损耗明显降低损；当磷酸加入量为0.5 wt%时，制备的磁粉芯体电阻率为2.48×106 Ω·cm，功率损耗仅为58.56mW·cm-3。
磁粉芯的功率损耗随频率变化图
磷化及预热处理过程磁粉表面反应示意图
计量
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