Air-coupled ultrasonic testing and analysis on delamination defect of low-density thermal protection and insulation material
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摘要:
低密度防隔热材料是航天飞行器热防护系统的重要组成材料，具有密度低、孔隙率高、热导率低等特点，在轻质的同时具备优异的防隔热性能。但是，该类型材料及其结构特点为材料内部缺陷的无损检测带来较大困难，常规超声喷水穿透法不适用，红外法效果较差。针对石英纤维针刺织物增强酚醛树脂基低密度防隔热材料内部分层缺陷的检测问题，开展了空气耦合超声检测研究。在研究中，通过X射线Micro-CT检测分析了材料的微观结构，估算了分层缺陷声压透射率与空气间隙厚度的关系，制作了密度分别为0.4、0.5、0.6、0.7 g/cm3材料的缺陷试样，并通过空气耦合超声检测搭配50、140、200 kHz频率探头对缺陷试样进行了检测研究。结果表明：空气耦合超声检测能有效发现低密度防隔热材料中的分层缺陷，检测适用频率和检测能力与材料密度和材料均匀性有关。在材料厚度30 mm、分层缺陷空气间隙厚度0.3 mm时，使用频率50 kHz的空气耦合超声探头，在密度0.4~0.7 g/cm3材料中均能发现直径30 mm及以上尺寸的缺陷。
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关键词:
- 低密度防隔热材料 /
- 微观结构 /
- 分层缺陷 /
- 空气耦合超声检测 /
- Micro-CT检测
Abstract:The low-density thermal protection and insulation material is an important constituent material on aerospace craft thermal protection system. The material is low density, high porosity, and low thermal conductivity, with lightweight and excellent thermal protection and insulation performance. However, the material and its microscopic structure characteristics cause difficulties on non-destructive testing on the internal defects. The regular ultrasonic transmission testing is unsuitable, and the infrared testing is less effective. To detect the delamination defect of low-density thermal protection and insulation material, which is composed of quartz needled fabric and phenolic resin, the research on air-coupled ultrasonic testing is carried out. The microstructure of the material was analyzed by X-ray Micro-CT detection. The relationship between delamination defect sound pressure transmittance and air gap thickness was estimated. The material specimens with densities of 0.4, 0.5, 0.6, 0.7 g/cm3 were made. The research of air-coupled ultrasonic testing on the specimens with probe frequencies of 50, 140, 200 kHz was performed. The result shows, the air-coupled ultrasonic testing is effective on delamination defect detection of low-density thermal protection and insulation material. The suitable detection frequency and detectability are both related to the material density and the material homogeneity. When the material thickness is 30 mm, the delamination defect air gap thickness is 0.3 mm, the probe frequency is 50 kHz, and the material density is within 0.4-0.7 g/cm3, the delamination defect with diameter greater than 30 mm can be detected.
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钨被认为是核聚变堆中面向等离子体第一壁的候选材料[1-3]，但其存在韧脆转变温度高、再结晶温度低、抗高温氧化性能差、辐照脆化、高热负荷开裂熔化、等离子刻蚀严重等缺点。这些缺点导致纯W无法完全满足未来核聚变堆服役的环境需求，因此，探索开发新型W基材料是推进核聚变反应堆应用的关键之一。
难熔高熵合金(Refractory high-entropy alloys，RHEAs)[4]是以等摩尔比或近等摩尔比混合多种高熔点元素，如Hf、Nb、Ta、Mo、W 等前过渡族金属元素，具有一些传统合金无法比拟的优异性能，如高强度、高硬度、高耐磨性能、高温稳定性、抗氧化性能及抗辐照性能等[5-10]。因此，难熔高熵合金在核聚变堆中具有潜在的应用前景。
2019年，El-Atwani等[11]采用磁控溅射法制备了纳米晶WTaCrV高熵合金薄膜，该合金薄膜具有高硬度和杰出的抗辐照性能。Waseem等[12]采用机械混粉和放电等离子体烧结技术制备出块体WTaCrVTix高熵合金，研究了Ti对高熵合金组织结构的影响，发现Ti有助于BCC固溶体的形成，当Ti含量为7at%时，合金的压缩强度和硬度分别为
2069 MPa和714 HV。由于W、Ta、V、Cr和Ti元素具有低中子活化特性，可用于核聚变堆的中子辐照环境中，因此，WTaCrVTi系高熵合金开始引起研究者的关注。WTaCrVTi合金的制备一般采用磁控溅射[11, 13-14]、电弧熔炼法[15-18]和粉末冶金法[19-21]。由于合金含有多种组元，制备过程中易发生元素偏析和富集，不仅造成合金中固溶体的各组元比例偏离等原子比，而且存在大量富Ta相、富Cr相、Laves相和氧化物等，合金的组织结构不均匀。Y是一种常用的合金元素，烧结过程中它能促使其他高熔点金属元素的扩散，改善钨合金的组织结构[22]。另外，Y与O有更高的反应活性，可形成Y2O3颗粒， Y2O3弥散分布在基体中，钉扎在晶界处，可抑制晶粒长大[23]。
因此，为了进一步改善WTaCrVTi合金的组织结构，本文采用机械合金化(Mechanical alloying，MA)结合放电等离子体烧结(Spark plasma sintering，SPS)制备了WTaCrVTi6Yx高熵合金，研究了Y含量对合金的组织结构和力学性能的影响。
1. 实验材料及方法
实验原材料为W粉(纯度99.98%，1~5 μm，阿拉丁)，Ta粉(纯度99.9%，~45 μm，阿拉丁)，Cr粉(纯度 99.5%，≥45 μm，阿拉丁)，V粉(纯度 99.5%，≥45 μm，阿拉丁)，Ti粉(纯度99.99%，≥38 μm，阿拉丁)和Y粉(纯度99.9%，阿拉丁)。采用文献[3]的MA和SPS工艺制备高熵合金。按照W23.5−x/4Ta23.5−x/4Cr23.5−x/4V23.5−x/4Ti6Yx(x=0at%、2at%、4at%、6at%)计量比称量，在QM-3 SP4型(南京南大仪器有限公司)行星球磨机上进行球磨，转速为250 r/min，球磨时间为40 h。将球磨后的粉末在日本 SinterLand 的 LABOX-1575型放电等离子体烧结炉中进行烧结，以100℃/min的速率升温至
1500 ℃，在50 MPa压力下保温10 min，然后随炉冷却。最终获得圆柱形烧结试样，直径为20 mm，厚度为4 mm。为了便于叙述，不同Y含量的粉末或合金记为Yx (x表示Y元素原子比)。将圆柱体试样的上下两面依次采用30 μm、15 μm金刚石砂纸打磨，然后采用线切割技术将烧结样品切割为直径4 mm、高6 mm的圆柱形压缩试样。
采用X射线衍射仪(XRD，X'pert PRO，荷兰)分析材料的物相组成，管电压40 kV，管电流30 mA，射线源为Cu-Kα；采用扫描电子显微镜(SEM，Nova NanoSEM 450，荷兰)、能谱仪(EDS)及电子探针X射线显微分析仪(EPMA，JXA-8530F PLUS，日本)分别检测材料的显微结构和成分。
采用万能材料试验机(Universal Material Tester，Zwick Z020，德国)测试合金的压缩强度；采用维氏硬度仪(Wilson Hardness，430SVD，美国)测定合金的硬度，负载为15 kg，保压时间 10 s，测量5次后取平均值。
合金块体使用 ZY-300Z型密度天平(扬州正艺试验机械有限公司)测量样品的实际密度ρa，其原理是通过阿基米德排水法测量。利用无序固溶体的理论密度公式(1)计算高熵合金的理论密度ρtheor，公式如下：
ρtheor=∑CiAi∑CiAi/ρi (1) 式中：ρi为组元的密度；Ai为组元的原子质量；Ci为组元的含量。
根据下式计算合金的相对密度Rc：
Rc=ρaρtheor×100% (2) 2. 结果与讨论
2.1 不同Y含量的合金粉末的显微结构
图1是不同Y含量的合金粉末的XRD图谱。从图谱中可观测到W、Ta、Cr、V、Ti各组元的衍射峰，在添加Y的粉末中还观察到了Y2O3的衍射峰。相较Ti、Cr等元素，Y对O元素的亲和力最大。因此，在球磨过程中，Y会与粉末中残留的O2优先反应形成稳定的Y2O3，并随着Y含量的增加，Y2O3衍射峰的强度明显增加。
图2为合金粉末的背散射SEM图像。随着Y含量的增加，合金粉末的形态由不规则片状逐渐变为小尺寸的等轴颗粒，形态和尺寸趋于均匀。这表明Y的添加可促进合金粉末颗粒的细化。这是由于Y在高能球磨过程中，可与各元素固溶，从而引起粉末颗粒硬化，降低粉末的塑性变形能力，使粉末破碎为小尺寸的细颗粒。添加的Y含量越多，Y固溶的越多，粉末细化效果越显著[24]。合金粉末颗粒的细化使其具有更大的表面积和更高的反应活性，可以促进烧结组织的致密化和均匀化。
2.2 不同Y含量的合金的组织结构
将不同Y含量的合金粉末在
1500 ℃进行SPS烧结，得到块体合金。图3是不同Y含量的WTaCrVTi6Yx高熵合金的XRD图谱。所有合金均包含BCC相和FCC相，Y0、Y2和Y4合金中还观察到Laves相。随着Y含量的增加，合金中的FCC相和Laves相的衍射峰的数量和强度逐渐下降。另外，添加Y的Y2、Y4和Y6合金中观察到了Y2O3衍射峰。![]()
图 2 WTaCrVTi6Yx合金粉末的SEM图像: (a) Y0；(b) Y2；(c) Y4；(d) Y6Figure 2. SEM images of WTaCrVTi6Yx alloy powders: (a) Y0; (b) Y2; (c) Y4; (d) Y6根据谢乐公式(3)[25]计算出各合金中BCC相的平均晶粒尺寸，如图4所示。可见，随着Y含量增加，BCC相的平均晶粒尺寸降低，表明Y元素可细化合金的组织结构。
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图 4 不同Y含量合金中BCC相的平均晶粒尺寸Figure 4. Average grain size of BCC phase in the alloys with different Y contentsd=0.89λW2θcosθ(hkl) (3) 式中：d为平均晶粒尺寸；λ为X射线衍射束波长(Cu靶，
0.15406 nm)；θ为衍射角；W2θ为半峰宽。图5是不同Y含量的WTaCrVTi6Yx高熵合金的背散射SEM图像。Y0合金包含A、B、C、D相；Y2和Y4合金包含A、B、C相，未观察到D相；Y6合金主要包含A和C相。对不同Y含量的合金的各个相进行EDS分析，结果如表1所示。结合XRD，可知A为BCC结构的WTaCrVTi固溶体；B为Laves相，富含Ta、Cr、V元素；C为 TiO或Ti/Y混合氧化物或Y2O3；D为富Ta相。
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图 5 WTaCrVTi6Yx高熵合金的背散射SEM图像：(a) Y0；(b) Y2；(c) Y4；(d) Y6Figure 5. BSE-SEM images of WTaCrVTi6Yx high entropy alloys: (a) Y0; (b) Y2; (c) Y4; (d) Y6表 1 WTaCrVTi6Yx高熵合金中各个相的元素含量Table 1. Elemental content of individual phases in WTaCrVTi6Yx high-entropy alloysAlloy Area Element content/at% Phase W Ta Cr V Ti Y O Y0 A 24.49 24.36 24.54 24.55 2.06 0 0 Solid solution B 9.16 26.94 41.57 17.99 0.79 0 3.55 Laves C 1.08 1.42 2.98 6.81 38.11 0 49.60 TiO D 1.95 91.68 0.89 1.91 0.47 0 3.10 Ta Y2 A 43.90 25.29 14.90 12.56 3.35 0 0 Solid solution B 8.47 34.01 36.47 18.93 2.12 0 0 Laves C 0 0 0 0 17.49 17.40 65.11 (Ti/Y)-O Y4 A 30.84 28.21 19.27 16.26 5.42 0 0 Solid solution B 8.13 33.75 39.25 15.07 3.79 0 0 Laves C 0 0 0 0 0 38.86 61.14 Y2O3 Y6 A 25.12 24.94 22.03 23.66 4.25 0 0 Solid solution C 0 0 0 0 0 39.14 60.85 Y2O3 Y0合金中，BCC结构的固溶体连续分布，为基体，固溶体的W、Ta、Cr、V的原子比趋于等原子比，黑色TiO颗粒均匀分布在基体中，平均颗粒尺寸为(1.08±0.38) μm，Laves相和富Ta相零星分布在基体中。在含Cr的RHEAs中经常观察到Laves相的形成[26-28]，这是由于Cr和其他元素之间的原子半径差异大，有利于AB2型Laves相的形成，如TaCr2。另外，Ti的添加，还可能促进TaV2、VTa2和TiCr2[12]等Laves相的形成。因此，Laves相富含Ta、Cr、V元素。Y2合金中，固溶体中的W、Ta、Cr、V的原子比偏离等原子比，Cr和V的含量偏少，黑色颗粒为TiO和Y2O3的混合颗粒，局部出现团聚现象，Laves相呈不规则形状，富Ta相消失。Y4合金的组织结构与Y2合金相似，但固溶体中的Cr和V的含量相对Y2合金有所增加，黑色颗粒主要为Y2O3。Y6合金主要包含BCC结构的固溶体和黑色Y2O3颗粒，未观察到明显的Laves相，固溶体的W、Ta、Cr、V的原子比趋于1。Ti和Y具有良好的亲氧性，在烧结过程中，它们会与粉末中残留的O反应生成黑色TiO或Y2O3。但Y的亲氧能力高于Ti，因此，有Y存在且充足的情况下，合金的氧化物颗粒以Y2O3为主。另外，含Y合金的BCC相中的Ti含量(3.35at%~5.42at%)均高于未含Y合金(2.06at%)，表明Y的添加有助于各元素的互溶，从而促进BCC结构固溶体的形成。
图6是不同Y含量的WTaCrVTi6Yx高熵合金断口的SEM图像。BCC相的平均晶粒尺寸分别为6.96 μm、6.35 μm、5.80 μm、5.05 μm。这进一步验证了XRD的计算结果，表明Y元素可细化合金的BCC组织结构。这可能是由于Y与O易形成Y2O3颗粒， Y2O3弥散分布在基体中，钉扎在晶界处，抑制了晶粒长大[23]。
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图 6 不同Y含量WTaCrVTi6Yx高熵合金断口的SEM图像：(a) Y0；(b) Y2；(c) Y4；(d) Y6Figure 6. SEM images of WTaCrVTi6Yx high entropy alloys fractures with different Y contents: (a) Y0; (b) Y2; (c) Y4; (d) Y6图7分别是Y0、Y4和Y6合金的电子探针X射线显微分析(EPMA)图像。Y0和Y4图像中， Ta、Cr、V等元素在BCC相中分布不均，Y0中，黑色颗粒主要为TiO，而Y4中的黑色颗粒主要为Y2O3。当Y的添加量达到6at%，EPMA图像表明BCC相中W、Ta、Cr、V和Ti元素分布均匀，这是由于，如前所述，Y的添加可促进合金粉末颗粒的细化，使其具有更大的表面积和更高的反应活性，可以促进烧结组织的致密化和均匀化。另外，SPS烧结温度为
1500 ℃，但实际温度一般高于该温度100~300℃，因此，低熔点的Y (熔点为1522 ℃)有可能熔化形成液相，液相可促使其他固相组分的相互扩散，有利于均匀BCC相的形成。该合金中黑色颗粒主要为Y2O3，平均尺寸约为(1.25±0.85) μm。![]()
图 7 WTaCrVTi6Yx合金的电子探针X射线显微分析图像：(a) Y0；(b) Y4；(c) Y6Ave—Average; Conc.—ConcentrationFigure 7. Electron probe X-ray micro-analysis images of the WTaCrVTi6Yx alloy: (a) Y0; (b) Y4; (c) Y62.3 合金的力学性能
表2为WTaCVTi6Yx合金的密度。由表可知，采用MA和SPS制备的合金致密，合金的相对密度均在99.8%~99.9%。
表 2 WTaCrVTi6Yx合金的密度Table 2. Density of the WTaCrVTi6Yx alloysAlloy Actual density/
(g·cm−3)Theoretical density/
(g·cm−3)Relative
density/%Y0 12.398 12.407 99.9 Y2 12.026 12.056 99.8 Y4 11.706 11.722 99.8 Y6 11.399 11.402 99.9 图8分别为WTaCVTi6Yx高熵合金的室温压缩强度和显微硬度。添加Y的合金的室温压缩强度和显微硬度均比未添加Y的合金的小。这可能是由于氧化物颗粒的组成、含量和分布发生变化造成的。相对含Y的合金，Y0合金的氧化钛颗粒细小，且均匀分布在基体中，起到了更好的强化作用。对于含Y合金，随着Y含量的增加，合金的室温压缩强度和显微硬度也随之增强，Y6合金的室温压缩屈服强度和硬度达到最高，分别为
2674 MPa和(848.6±9.3) HV。这是由于，随Y含量增加，一方面BCC相的晶粒尺寸减小，起到细晶强化作用，另一方面BCC相的各元素含量趋于等原子比，具有更高的混合熵效应所致。3. 结 论
(1)随着Y含量的增加，合金的晶粒尺寸减小，FCC相和Laves相的数量降低。当Y的添加量为6at%时，合金主要包含BCC结构固溶体和Y2O3颗粒，Y2O3颗粒的平均尺寸约为(1.25±0.85) μm，均匀分布在基体中，固溶体的W、Ta、Cr、V的原子比趋于1。
(2) Y6合金的室温压缩屈服强度和硬度达到最高，分别为
2674 MPa和(848.6±9.3) HV。这是由于，随Y含量增加，一方面BCC相的晶粒尺寸减小，另一方面BCC相的各元素含量趋于等原子比，合金具有更高的混合熵和晶粒细化效应。![]()
图 8 WTaCrVTi6Yx高熵合金力学性能：(a)室温压缩性能；(b)显微硬度Figure 8. Mechanical properties of WTaCrVTi6Yx high entropy alloy: (a) Room temperature compression properties; (b) Microhardness -
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图 1 低密度防隔热材料Micro-CT检测图像
Figure 1. Micro-CT detection images of low-density thermal protection and insulation material
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图 2 超声波传播路径示意图
pt1, pt2, pt3, and ptN indicate sound pressure for the fisrt, second, third, and Nth transmitted wave, respectively
Figure 2. Schematic diagram of ultrasonic wave propagation paths
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图 3 分层缺陷空气间隙的声压透射率与频厚积的关系
Figure 3. Relationship between sound pressure transmittance and frequency-thickness product (df) in air gap of delamination defect
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图 6 缺陷试样200 kHz频率探头的扫描图像
Figure 6. Defective specimens detection images of 200 kHz frequency probe
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图 7 缺陷试样140 kHz频率探头的扫描图像
Figure 7. Defective specimens detection images of 140 kHz frequency probe
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图 8 缺陷试样50 kHz频率探头的扫描图像
Figure 8. Defective specimens detection images of 50 kHz frequency probe
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图 10 材料中小缝隙在铺层切面上的分布
Figure 10. Distribution examples of small gaps in material on lamination section
表 1 200 kHz频率探头在不同密度材料及不同尺寸缺陷处的穿透波分贝值
Table 1 Transmission wave decibel values of 200 kHz frequency probe at different density materials and different defect sizes
Defect diameter Transmission wave decibel value/dB 0.4 g/cm3 0.5 g/cm3 0.6 g/cm3 0.7 g/cm3 Good area Cannot
distinguish,
−31.8 - −28.4−13.1-−1.7 −15.3-−2.9 −22.2-−7.2 20 mm −22.7 −20.2 −21.6 30 mm −25.6 −21.0 −31.4 40 mm −27.0 −27.4 −31.4 50 mm −30.3 −30.2 −32.9 100 mm −31.3 −33.6 −32.7 
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表 2 140 kHz频率探头在不同密度材料及不同尺寸缺陷处的穿透波分贝值
Table 2 Transmission wave decibel values of 140 kHz frequency probe at different density materials and different defect sizes
Defect diameter Transmission wave decibel value/dB 0.4 g/cm3 0.5 g/cm3 0.6 g/cm3 0.7 g/cm3 Good area −30.1-−18.9 −6.9-−3.2 −17.3-−3.8 −22.9-−6.7 20 mm −35.6-−33.1 −24.7 −19.4 −23.1 30 mm −32.9 −28.4 −32.2 40 mm −35.5 −35.3 −38.5 50 mm −38.7 −37.6 −40.7 100 mm −41.3 −40.7 −44.3
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表 3 50 kHz频率探头在不同密度材料及不同尺寸缺陷处的穿透波分贝值
Table 3 Transmission wave decibel values of 50 kHz frequency probe at different density materials and different defect sizes
Defect diameter Transmission wave decibel value/dB 0.4 g/cm3 0.5 g/cm3 0.6 g/cm3 0.7 g/cm3 Good area −8.0-−5.3 −6.5-−5.5 −6.5-−5.7 −6.9-−5.8 30 mm −17.2 −21.5 −17.4 −22.8 40 mm −20.9 −23.2 −22.1 −24.6 50 mm −30.1 −23.4 −23.7 −26.0 100 mm −35.9 −28.9 −30.4 −32.4
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目的
低密度防隔热材料是航天飞行器热防护系统的重要组成材料，具有密度低、孔隙率高、热导率低等特点，在轻质的同时具备优异的防隔热性能。但是，该类型材料及其结构特点为材料内部缺陷的无损检测带来较大困难，常规超声喷水穿透法不适用，红外法效果较差。本文针对石英纤维针刺织物增强酚醛树脂基低密度防隔热材料内部分层缺陷，开展空气耦合超声检测研究，探讨检测的适用性。
方法通过X射线Micro-CT检测技术分析材料的微观结构特点，研究分层缺陷的微观形貌。从超声波传播路径出发，推导超声穿透波在材料完好处和单个分层缺陷处的分贝值差异，计算分贝值差异随分层缺陷间隙大小的变化趋势。针对材料特点，制作缺陷试样，试样由两块材料粘接而成，在一块材料的粘接面加工深度为0.3 mm的圆形凹槽作为人工缺陷。缺陷试样共制作了4块，密度分别为0.4、0.5、0.6、0.7 g/cm。通过空气耦合超声检测搭配50、140、200 kHz频率探头对4块缺陷试样进行了检测研究。
结果①低密度材料内部的纤维布和网胎存在高低起伏，使不同位置的材料密度不尽相同。该结构特点对超声波在材料中的传播造成散射和阻碍作用。低密度材料内部存在分层缺陷，最大空气间隙约为0.25~0.3 mm。②定义超声波频率与空气间隙厚度的乘积为频厚积。分层缺陷声压透射率与频厚积有关。在低密度材料中，当频厚积在10~0.1 MHz·mm之间时，声压透射率在0%~100%之间，声波部分穿过空气间隙，声压透射率随频厚积的增大而减小。考虑低密度材料不均匀导致的穿透波幅度波动后，估算得到频率50 kHz和200 kHz对应分层缺陷空气间隙的厚度分别为0.2 mm和0.05 mm。③空气耦合超声检测发现，密度0.4 g/cm材料孔隙率较高，仅50 kHz频率适用，能发现直径30 mm及以上尺寸的缺陷。密度0.5 g/cm材料试样均匀度较好，使用140 kHz和200 kHz频率均能发现直径20 mm及以上尺寸的缺陷，使用50 kHz能发现直径30 mm及以上尺寸的缺陷。密度0.6 g/cm和0.7 g/cm材料使用50、140、200 kHz均能实现检测，均能发现直径30 mm及以上尺寸的缺陷。④缺陷试样200 kHz和140 kHz扫描图像完好区云雾状图案经Micro-CT检测，发现图案对应于材料内部大量小缝隙的不规则空间聚集。
结论空气耦合超声检测能有效发现低密度防隔热材料中的分层缺陷，检测适用频率和检测能力与材料密度和材料均匀性有关。在材料厚度30 mm，分层缺陷空气间隙厚度0.3 mm时，使用频率50 kHz的空气耦合超声探头，在密度0.4~0.7 g/cm材料中均能发现直径30 mm及以上尺寸的缺陷。研究结果对分析低密度防隔热材料内部结构和缺陷情况，指导空气耦合超声检测研究具有重要意义。
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低密度防隔热材料是近年来快速发展的一种功能复合材料，多用于航天飞行器的热防护系统，具有密度低、热导率低、比热容大等特点，在轻质的同时具备优异的防隔热性能。但是，该类型材料及其结构特点为材料内部缺陷的无损检测带来了困难，其中超声喷水穿透法由于材料吸湿性强，不能与水接触而不适用，红外法由于材料热导率低而检测效果较差。
本文针对石英纤维三维针刺织物增强酚醛树脂基低密度防隔热材料内部分层缺陷的检测问题，开展了空气耦合超声检测研究。空气耦合超声检测是超声检测领域的新发展方向之一，与常规超声喷水穿透法相比，检测不需要使用耦合剂，避免了被检件浸水；声波直接穿过空气进入被检件，能实现非接触检测；加之检测频率更低，穿透性更强，适用于低密度防隔热材料的检测。
在研究中，首先通过X射线Micro-CT检测分析了材料的微观结构和分层缺陷的形貌特点，估算了分层缺陷声压透射率与空气间隙厚度的关系，制作了密度分别为0.4、0.5、0.6、0.7 g/cm3材料的缺陷试样，并通过空气耦合超声检测搭配50、140、200 kHz频率探头对缺陷试样进行了检测研究。结果表明，空气耦合超声检测能有效发现低密度防隔热材料中的分层缺陷，检测适用频率和检测能力与材料密度和材料均匀性有关。在材料厚度30 mm，分层缺陷空气间隙厚度0.3 mm时，使用频率50 kHz的空气耦合超声探头，在密度0.4~0.7 g/cm3材料中均能发现直径30 mm及以上尺寸的缺陷。在材料均匀性较好时，使用频率140、200 kHz的空气耦合超声探头，在密度0.5 g/cm3材料中能发现直径20 mm及以上尺寸的缺陷。
低密度防隔热材料分层缺陷的X射线Micro-CT检测图像
密度0.5 g/cm3材料缺陷试样在140 kHz频率时的空气耦合超声检测图像
计量
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