碱激发复合材料使用了大量工业副产品作为原材料^[1-2]，不仅减少了CO₂排放量、实现固废资源化再利用，且反应产物主要为硅酸盐和铝酸盐四面体单元相互交联形成的非晶体三维结构，使其更加适用于耐酸和耐腐蚀等环境^[3-4]。因此，这类材料自提出后便受到了众多研究者的关注。

然而，类似于水泥基材料，碱激发复合材料也存在脆性大、抗拉强度低等缺点^[5-6]，在使用过程中容易开裂，裂缝的扩展不但影响了材料的力学性能，而且为水分和有害介质的侵入提供了便捷通道，从而进一步加速材料的破坏，导致耐久性能劣化^[7]。ZHANG等^[8]和Victor C. Li^[9]基于细观与断裂力学理论，掺入适量纤维(体积分数≤2.0 vol%)，研发出了具有高延性的纤维增强水泥基复合材料(Engineered cementitious composite，ECC)，拥有拉伸应变硬化、裂缝宽度可控性及紧密细小多缝开裂等独特性能^[10-11]。

然而，为了实现高延性，ECC中未使用粗骨料，导致水泥用量过高，不利于环境保护。因此，结合碱激发复合材料的低环境影响和ECC的高延性优势，研发高延性碱激发复合材料具有广阔的应用前景。

数字图像相关方法(Digital image correlation，DIC)是根据物体表面随机分布的粒子光强在发生剪切等变形后，采用相关函数来确定物体位移的一种光学测量方法，由于具有非接触、测量范围广、操作简便及自动化程度高等许多优点被广泛应用于材料科学、生物医学等领域。林建辉等^[12]通过DIC表征了高延性水泥基材料在不同温度下拉伸时的裂缝分布情况，同时通过应变云图观察到了试件开裂时产生的第一条裂缝，为计算开裂应力提供了依据。Nowell^[13]通过DIC方法研究了铝合金材料的疲劳裂纹在扩展过程中的闭合效应，以便更好地对材料的性能及微观机制进行分析。研究^[14-16]表明DIC技术对观测不同材料断裂过程中裂缝的扩展分布具有较好的准确性。尽管目前DIC技术得到了一定的应用，但将其用于表征高延性碱激发复合材料在拉、压过程中裂缝分布的相关研究却极其有限。

基于此，本文在NaOH和水玻璃配制而成的碱激发剂作用下，以矿渣为主要原材料、粉煤灰为辅助材料，采用高强度高弹性模量的聚乙烯(PE)纤维作为增强材料，共同研制高延性碱矿渣复合材料，通过单轴拉伸及抗压试验研究1天、3天、7天、28天、56天及120天不同龄期下材料的拉、压性能，并采用DIC技术对受力过程中裂缝的扩展分布进行表征，期望为该材料应用于实际工程提供借鉴，从而进一步扩大这一新型材料的应用范围。

1.   实验材料及方法

1.1   原材料

河北天岩矿业公司生产的矿粉、南京某电厂提供的I级粉煤灰、上海优索样品公司生产的水玻璃和NaOH配制而成的碱激发剂(水玻璃的模数为3.3，NaOH为纯度99%的颗粒)、浙江某公司生产的PE纤维、普通河砂及自来水。其中，PE纤维直径24 μm，长12 mm，密度为970~980 kg/m³，弹性模量110 GPa，抗拉强度3000 MPa，伸长率2%~3%。矿粉和粉煤灰的主要化学组成及粒径分布分别见表1和图1。

表  1  矿粉和粉煤灰的主要化学组成

Table  1.  Main chemical composition of slag and fly ash wt%

Oxide	CaO	SiO2	Al2O3	Fe2O3	MgO	SO3	K2O	Na2O	TiO2
Slag	42.6	35.2	10.4	0.51	4.95	2.0	0.40	0.31	0.53
Fly ash	16.4	35.4	27.8	2.4	0.75	5.66	0.59	0.16	1.55

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图  1  矿粉、粉煤灰和砂的粒径分布

Figure  1.  Particle size distribution of slag, fly ash and sand

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1.2   试件的制备

配合比详见表2。首先将称好的NaOH、水玻璃和水倒入烧杯，用玻璃棒搅拌均匀，静置冷却后配制成碱激发剂溶液。然后将矿粉、粉煤灰和砂倒入容量为5 L的水泥胶砂搅拌机中慢速干搅2~3 min，使原材料充分混合均匀。加入制备好的碱激发剂快速搅拌3~4 min，至流动性达到要求(浆体观感上不是结团成块，具有一定流动性即可)，加入PE纤维，快速搅拌5~8 min，以保证纤维充分分散，当浆体中纤维不成团、结块时，可停止搅拌。最后将拌和物装入哑铃型(图2)和立方体抗压模具(边长为50 mm)，振捣密实后室温下养护24 h后脱模，用保鲜膜包裹(防止水分蒸发)后，在80℃烘箱中养护2 h移至空气中养护至设定龄期。

1.3   试验方法

1.3.1   单轴直拉试验

通过电子拉力试验机(济南川佰仪器设备有限公司，WDW-300型)测试哑铃型试件的拉伸性能。采用位移控制，加载速率为0.5 mm/min，试件变形监测区的长度范围为(80±2) mm，通过在试件两侧装置两套线性变形位移传感器(Linear variable displacement transducers，LVDT)记录监测区长度的变化，最终长度变化值为两个测试结果的平均值。

1.3.2   抗压试验

采用单轴拉伸试验装置进行抗压试验，立方体试件边长为50 mm，加载速率为1.5 mm/min。

1.3.3   DIC表征

拉、压过程中运用DIC 技术对试件裂缝的发展、变化情况进行监测。DIC的基本原理是采用灰度特征值函数f (x, y)、g (x, y)分别表征变形前(参考图像)和变形后(当前图像)中任意一点(x, y)的明暗程度(图3)，在参考图像f (x, y)中确定待求点P (x,y)的参考子集，经过剪切、平移、拉压等变形后，参考子集移动到目标子集所在位置，在当前图像Q (x, y)中按相关函数进行计算。通过一系列的算法来追踪匹配与当前图像中最相关子区域中的像素点，从而得到参考图像和当前图像这两个子区内像素点之间的相对位移所形成一个位移向量，最终经过计算处理得到试件表面各点的位移和应变。评价变形前后图像子区域相似性的依据是相关函数，本文选用可靠性较强的标准化协方差互相关函数^[17]：

表  2  聚乙烯(PE)纤维增强高延性碱矿渣复合材料配合比

Table  2.  Mix design proportion of polyethylene (PE) fiber reinforced high ductile alkali-activated slag composites

Slag/wt%	Fly ash/wt%	Sand/wt%	Na2SiO3/wt%	NaOH/wt%	Water/wt%	PE fiber/vol%
48.46	5.38	16.15	13.21	2.94	12.92	2

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图  2  哑铃型试件示意图

Figure  2.  Sketch of dumbbell-shaped specimen

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图  3  DIC基本原理示意图

Figure  3.  Schematic diagram of DIC basic principle

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式中，${{{f}}_{\rm{m}}}$和${{{g}}_{\rm{m}}}$分别为参考子集和目标子集的灰度平均值。

DIC散斑制作流程如图4所示。首先用白漆对试件观测区均匀喷涂，待其晾干后喷涂黑色散点，需要注意的是黑色散点大小要适中、不能太密集，否则会影响处理效果。处理好的试件进行单轴拉伸试验时(图5)，同时用相机采集图片，最后用开源Ncorr软件进行处理。

图  4  散斑制作流程

Figure  4.  Flow chart of making speckle

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图  5  DIC试验装置及试件散斑表面

Figure  5.  DIC test apparatus and speckle surface of specimen

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2.   结果与讨论

2.1   PE纤维增强高延性碱矿渣拉伸性能

高延性碱矿渣在1、3、7、28、56、120天不同龄期下的拉伸应力-应变曲线及DIC应变云图如图6所示。可以看出，PE纤维增强的碱矿渣复合材料在1天、3天、7天、28天、56天及120天不同龄期下，均表现出了良好的应变硬化行为，平均初裂强度、极限抗拉强度及拉伸应变分别处于1.49~3.04 MPa、2.92~5.99 MPa、2.68%~6.14%区间。基于DIC对不同时刻拍摄图片进行分析计算，可以视觉化表征拉伸过程中试件表面的开裂情况及裂缝发展状态，清楚地观测到目标区间裂缝宽度及间距的均匀程度，且肉眼较难辨识的细微裂缝在DIC云图中清晰可见。结果显示，在(80±2) mm的观测区，试件表面多缝特征明显，随着龄期的增加，裂缝逐渐增多且分布更均匀、间距不断减少。图7进一步给出了不同龄期下的初裂强度、极限抗拉强度、应变的变化情况。可以看出，随龄期的增长，材料的拉伸性能均呈现出先增加后逐渐趋于稳定的趋势。1天的初裂强度、抗拉强度、拉伸应变分别可达1.49 MPa、2.92 MPa、2.68%。3天和7天的拉伸性能增长较快，其中3天的初裂强度、抗拉强度和拉伸应变相较1天分别增长了40%、22%、37%，7天增长率分别为66%、73%、114%。随后，增长变缓。当龄期达到28天时，对应值分别为2.73 MPa、5.77 MPa和5.81%。随着龄期增加到56天，试件的拉伸性能相较于28天还有所增强，达到所有龄期中的最大值，初裂强度、抗拉强度、拉伸应变分别为3.04 MPa、5.99 MPa和6.14%。随后，拉伸性能略有下降，当龄期达120天时，仍可保持6%的拉伸应变高延性特征，同时抗拉强度可达5.91 MPa。

图  6  不同龄期下PE纤维增强高延性碱矿渣复合材料的单轴拉伸应力-应变曲线及DIC应变云图

Figure  6.  Uniaxial tensile stress-strain curves and DIC strain contour maps of PE fiber reinforced alkali-activated slag composites at different ages

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图  7  PE纤维增强高延性碱矿渣拉伸性能与龄期的关系

Figure  7.  Relationship between tensile properties of PE fiber reinforced alkali-activated slag composites and curing ages

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可以看出，高延性纤维增强碱矿渣属于一种早强型材料，7天龄期时便可获得5.05 MPa的高抗拉强度及5.74%的高应变，表现出良好的抗拉性能。在7天前拉伸性能增长较快，28天后逐渐趋于稳定。碱矿渣体系在碱激发作用下很快发生反应，C-S-H和C-A-S-H等凝胶产物^[18]不断生成，纤维与基体之间的黏结得以增强，拉伸性能随之提高。随着养护时间的进一步延长，拉伸性能的略微下降很可能是由于碱矿渣的收缩所导致^[19]，更深层次的机制需要通过三点抗弯、单裂缝拉伸及单纤维拔出等进一步细观试验确定。

2.2   PE纤维增强高延性碱矿渣裂缝特征

由于纤维增强复合材料具有抗拉应力和释放应变能的韧性机制^[20-21]，试件破坏时裂缝的特性可以从一定程度上反映出材料的拉伸性能。表3为不同龄期下试件拉伸破坏时的裂缝数量、宽度及间距等裂缝特征。可知，裂缝随龄期的变化呈现先增加后趋于稳定趋势。1天时，裂缝数量较少，平均缝宽约为229 μm。随后，裂缝数量大幅度增加，3天和7天的裂缝数量相较前一龄期分别增长了89%和71%，平均裂缝宽度随龄期的增加不断减小，7天后裂缝数量基本稳定在30条，裂缝宽度保持在160 μm以下，间距约为2.5 mm左右。从DIC表征的裂缝扩展分布(图6)也可以看出，裂缝数量明显增多且逐渐向更加细密发展。高延性碱矿渣复合材料的多缝开裂行为导致了其较好的拉伸性能，试件有效观测区的裂缝大都为横向分布，细密且均匀、裂缝间距较小。结合裂缝的特征及DIC结果，可发现不同龄期下的裂缝特征和拉伸性能的结果较一致。随着龄期的增加，裂缝从宽、少到窄、多发展，7天龄期时多缝开裂程度基本已达到饱和，裂缝特征一定程度上反映出了材料的拉伸性能。

表  3  不同龄期下PE纤维增强高延性碱矿渣试件裂缝的特性

Table  3.  Crack characteristics of the PE fiber reinforced alkali-activated slag composite specimens at different ages

Curing age/day	Number of crack	Average crack width/μm	Average crack spacing/mm
1	9±1	229.21±23.62	8.59±0.42
3	17±2	175.74±29.33	4.78±0.57
7	29±2	160.81±12.22	2.80±0.16
28	34±1	147.34±4.33	2.35±0.07
56	31±1	158.41±9.65	2.58±0.07
120	33±2	145.20±1.92	2.43±0.12

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2.3   PE纤维增强高延性碱矿渣压缩性能及裂缝扩展

表4为高延性碱矿渣在不同龄期下的抗压性能。可以看出，类似拉伸性能，材料的抗压强度7天前增长较快，28天后趋于稳定。1天抗压强度可达69.7 MPa，3天时增加16%，7天强度可达最大值的90.6% (91.2 MPa)，28天后稳定在100 MPa左右，进一步表明高延性碱矿渣的早强性能。为了更好地观测压缩过程中裂缝的扩展分布，选取1天、3天和7天早龄期试件，通过DIC技术分析压缩过程中的位移及应变云图(图8)。

表  4  PE纤维增强高延性碱矿渣在不同龄期下的抗压强度

Table  4.  Compressive strength of PE fiber reinforced high ductile alkali-activated slag composites at different ages

Curing age/day	1	3	7	28	56	120
Compressive strength/MPa	69.7±4.8	80.51±2.0	91.24±2.1	100.69±3.7	99.39±4.3	97.6±4.9

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图  8  早龄期PE纤维增强高延性碱矿渣沿X方向的压缩位移及应变云图

Figure  8.  Compressive displacement and strain contour maps of PE fiber reinforced high ductile alkali-activated slag composite specimens along X direction at early ages

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压缩位移云图(图8(a)、图8(c)、图8(e))中，试件表面不同颜色区域代表着压缩试件局部的不同位移变化(标尺正负表示位移的相对方向，与X方向一致时为正；不同颜色表示不同位移大小)。颜色突变带代表了位移集中区，决定了最终压缩开裂的破坏位置。即试件最终失效时裂缝会出现在位移颜色突变带。压缩应变云图(图8(b)、图8(d)、图8(f))不仅可以显示出开裂破坏的位置(对应位移云图中的颜色突变带)，同时也可以表征局部变形开裂程度的相对大小(裂缝带不同颜色代表不同开裂应变的大小)，因而一定程度上可以将其视为裂缝分布图。图8显示，试件在达到极限抗压强度后不是发生脆裂破坏而是保持了较好的完整性，展现出了一定的压缩延性。1天、3天和7天抗压试件表面分别出现了约5、8和11条裂缝，与拉伸过程相似，压缩过程中裂缝数量呈现出随龄期的增加逐渐增多且分布由疏到密。此外，结合不同龄期试件表面的裂缝带颜色与应变标尺，可以看出压缩过程中裂缝的最大宽度有逐渐增大的趋势，但平均裂缝宽度相差不大。纤维增强复合材料的变形性能与裂缝的数量及宽度密切相关，在裂缝宽度相差不大的情况下，越多的裂缝会导致越大的变形。因而，早龄期高延性碱矿渣的压缩应变随龄期的增加而提高。可见，DIC技术不仅可以清晰地观测到肉眼难以看到的微裂缝，而且云图提供的信息还可以对材料局部开裂变形的程度进行评估。因此，DIC技术用于监测高延性碱矿渣复合材料的压缩破坏是一种可行的方法。

3.   结 论

(1) 随龄期的延长，高延性碱矿渣的拉压性能呈现先提高后稳定趋势，7天拉压强度分别可达极限值的84%、90.6%，28天后分别稳定于6.0 MPa、100 MPa，拉伸应变为6.0%左右。

(2) 高延性碱矿渣单轴拉伸后，1~7天内裂缝数量不断增加，平均裂缝宽度及间距不断减小，7天后裂缝数量、平均缝宽及间距分别稳定于30条、160 μm以下及2.5 mm。

(3) 数字图像相关方法(DIC)清晰表征了拉伸过程中的多缝开裂行为，压缩过程中的位移及应变云图可观察到肉眼不可见裂缝，可将其用于监测高延性碱矿渣工程应用过程中局部破坏的相对位置及开裂程度。