Preparation and wide temperature range tribological behavior of VN-Ag-MoO3 composites
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摘要: 利用真空热压烧结技术制备了VN-Ag-MoO3复合材料，研究了Ag2MoO4对VN基复合材料组织结构及宽温域摩擦磨损性能的影响。结果表明：VN-Ag-MoO3复合材料组织较致密，主要由VN、MoO3和Ag组成，其中均匀分布于VN基体的MoO3和Ag由Ag2MoO4经高温分解形成。宽温域摩擦磨损测试表明，Ag2MoO4的添加有效改善了室温(RT)~700℃温域范围VN陶瓷的摩擦磨损性能。其中，700℃时Ag2MoO4含量为10wt%的VN-10Ag-MoO3的摩擦系数(0.285)和磨损率(1.37×10−5 mm3/(N·m))分别较VN降低了23%和72%，这归因于磨损表面的氧化钒、钒酸银和钼酸银等高温润滑相起到了优异的润滑及减磨作用。Abstract: VN-Ag-MoO3 composites were prepared by vacuum hot pressing sintering. The effects of Ag2MoO4 on the microstructure and wide temperature range friction and wear properties of VN matrix composites were investigated. The results show that the structure of VN-Ag-MoO3 composite is relatively compact, mainly composed of VN, MoO3 and Ag, and the MoO3 and Ag distributed evenly in VN matrix are formed by the decomposition of Ag2MoO4 at high temperature. Friction and wear tests in a wide temperature range show that the addition of Ag2MoO4 can effectively improve the friction and wear properties of VN ceramics in the temperature range of room temperature (RT)-700℃. The friction coefficient (0.285) and wear rate (1.37×10−5 mm3/(N·m)) of VN-10Ag-MoO3 with 10wt% Ag2MoO4 at 700℃ are 23% and 72% lower than those of VN, respectively, which are attributed to the excellent lubrication and wear reduction effects of high temperature lubrication phases such as vanadium oxide, silver vanadate and silver molybdate on the wear surface.
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运动部件的润滑和磨损决定了机械装备的性能与寿命[1-2]。如何在严苛环境，如超高温/低温、宽温域和温度交变等工况保持低损耗(即低的摩擦系数和磨损率)成为摩擦学领域的研究热点与难点[3-6]。固体润滑材料可将相互接触的运动表面分离，同时起到良好的润滑作用和耐磨作用[7-9]。但是，大多固体润滑剂在高温下失去润滑作用，如温度高于450℃时石墨因氧化丧失润滑作用；温度高于500℃时MoS2氧化生成MoO3[10-14]。因此，如何通过润滑剂的复配及摩擦化学反应改变润滑剂组分成为解决以宽温域为代表苛刻工况摩擦学问题的有效途径[15-16]。
作为一种广泛应用的结构陶瓷材料，VN陶瓷具有高硬度、高耐磨和优异的高温力学性能[6]。同时，VN陶瓷还具有优异的切削性能，其原因在于VN在高温摩擦过程中发生氧化生成的V2O5起到了良好的润滑作用[17]。Ge等[18]利用物理气相沉积技术制备的V-Si-N陶瓷涂层具有均匀而致密的显微结构，尤其显微硬度高达51.7 GPa。Gassner等[19]利用磁控溅射技术沉积了VN涂层，700℃摩擦测试表明VN涂层与氧化铝球和不锈钢球的摩擦系数分别为0.37及0.32，其中接触界面上生成的VO2和V2O5氧化物起到了优异的润滑作用。Aouadi等[20]利用磁控溅射技术制备了VN/Ag“自适应”润滑涂层，发现25~1000℃范围涂层的摩擦系数为0.37~0.12，呈现优异的润滑作用。但是，该研究并未报道VN/Ag涂层的磨损率。进一步对其宽温域润滑机制分析发现VN基系列涂层的磨损表面润滑相组分随着摩擦测试温度的升高而改变，从而改善了“自适应”涂层的宽温域摩擦学性能。
目前，以VN为基体制备自润滑涂层的研究工作鲜见报道，并且也较少有研究涉及VN基整体材料的宽温域摩擦磨损性能，尤其是如何改善烧结VN陶瓷摩擦磨损性能的研究工作更少。基于此，本研究围绕VN-Ag-MoO3复合自润滑材料的制备及宽温域摩擦磨损性能开展研究。首先，通过水热合成法制备Ag2MoO4粉末，随后以VN粉末为基体，采用真空热压烧结技术制备VN-Ag-MoO3复合材料，分析Ag2MoO4对VN基复合材料的微观组织及宽温域摩擦磨损性能的影响，以期为VN基复合材料的应用提供支持。
1. 实验材料及方法
1.1 原材料与制备
选择VN粉末(清河县百利冶金材料有限公司，99.0%)为热压烧结材料的基体材料；根据LIU等[21]工作，利用水热合成法制备球状纳米Ag2MoO4粉末。随后，利用行星式球磨机(合肥科晶有限公司)将VN粉末与Ag2MoO4粉末球磨混合。其中，Ag2MoO4粉末的加入量分别为0wt%、5wt%、10wt%、15wt%，分别命名为VN、VN-5Ag-MoO3、VN-10Ag-MoO3和VN-15Ag-MoO3(见表1)。随后，将称好的粉末和Al2O3磨球按1∶3的质量比放入合金球磨罐中进行球磨混合，球磨参数为：球磨转速为100 r/min，时间为10 h。混料后，利用真空热压烧结技术制备VN陶瓷及不同Ag2MoO4含量的VN基复合材料，烧结工艺为：压力20 MPa，温度1650℃，保温保压时间1 h，真空度10−2 Pa。烧结后冷却、脱模后将VN基复合材料切割成不同尺寸的样品，然后打磨、抛光和超声清洗后备用。
表 1 VN-Ag-MoO3复合材料的命名Table 1. Naming of VN-Ag-MoO3 compositesSample Ag2MoO4/wt% VN 0 VN-5Ag-MoO3 5 VN-10Ag-MoO3 10 VN-15Ag-MoO3 15 1.2 测试与分析
利用扫描电子显微镜(VEGAⅡXMU，中国捷克TESCAN)和激光共聚焦显微镜(LSM 700，德国蔡司公司)观察VN基复合材料的微观结构和磨痕形貌；利用能谱仪(EDS，OXFORD 6650，上海牛津仪器)、拉曼光谱仪(LRS-4，天津港东)和X射线衍射仪(XRD，Rigaku D/MAX-rC，日本岛津)研究VN基复合材料的化学成分及物相；利用显微硬度计(TMHVS-1000-XYZ，北京时代山峰)进行显微硬度测试(测十次，取平均值)；采用高温摩擦磨损试验机(HT-1000型，兰州中科凯华)进行宽温域摩擦磨损测试。试验参数为：摩擦副为Al2O3陶瓷球，转速为500 r/min，旋转半径为4 mm，载荷为2 N，时间为60 min，室温25℃。
2. 结果与讨论
2.1 VN-Ag-MoO3复合材料的组织形貌及物相
图1是VN陶瓷与不同Ag2MoO4含量的VN-Ag-MoO3复合材料的XRD图谱。经过真空热压烧结后，VN陶瓷由VN和少量V2O5组成：
VN+O2→V2O5+NO2↑ (1) 随着Ag2MoO4的加入，VN-Ag-MoO3复合材料由VN、MoO3和Ag三种物相组成，且Ag的衍射峰强度随Ag2MoO4含量的增加而增加。与此同时，MoO3的衍射峰强度则一直较低，这可归因于MoO3的沸点仅为1 150℃，在高达1 650℃的烧结温度条件下易于挥发而损失。
图2为不同Ag2MoO4含量的VN-Ag-MoO3复合材料的微观形貌。结果表明烧结VN基复合材料主要由灰色基体相和白色添加相组成。结合图1的XRD结果和图3中的元素面分布图可确定灰色基体相和白色添加相分别为VN和Ag/MoO3。其中，部分Ag与VN有重叠区域，表明高温下VN经氧化和Ag形成了少量的固溶体化合物，这是由于VN和Ag的晶面间距较接近引起的晶粒细化，产生固溶效果[22-23]。随着Ag2MoO4含量的增加，VN基复合材料中白色相的含量逐渐增多，且当Ag2MoO4的含量达到15wt%时白色相(Ag)还发生了局部团聚现象，证明热压烧结过程中Ag2MoO4所分解生成的Ag和MoO3与基体VN之间具有良好的结合。此外，热压烧结过程中Ag2MoO4分解形成Ag/MoO3中部分MoO3挥发导致VN基复合材料出现了气孔；同时，融化的Ag具有良好的铺展性，从而在烧结过程中促进了金属Ag在VN基体中扩散，有助于填充了部分孔洞，而且增强了烧结陶瓷材料的致密化。因此，适宜的Ag2MoO4含量有助于改善烧结VN基复合材料的致密性。随后，表2各元素在VN-Ag-MoO3系复合材料中的含量和EDS结果也证明了这一结果，如金属Ag的含量随着Ag2MoO4的增加由3.32wt%增加至5.54wt%和7.09wt%，而Mo含量从1.58wt%增加至2.48wt%和2.75wt%，进一步表明高Ag2MoO4含量下MoO3出现了明显的挥发。
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图 2 VN-Ag-MoO3复合材料的SEM图像Figure 2. SEM images of VN-Ag-MoO3 composites((a) VN-5Ag-MoO3; (b) VN-10Ag-MoO3; (c) VN-15Ag-MoO3)表 2 各元素在VN-Ag-MoO3系复合材料中的含量Table 2. Element content of VN-Ag-MoO3 compositeswt% Sample Chemical composition V N Ag Mo O VN 77.45 16.50 − − 4.41 VN-5Ag-MoO3 78.08 12.60 3.32 1.58 3.75 VN-10Ag-MoO3 76.15 10.35 5.54 2.48 4.82 VN-15Ag-MoO3 73.75 9.26 7.09 2.75 6.32 2.2 VN-Ag-MoO3复合材料的硬度和密度
VN-Ag-MoO3复合材料的硬度和密度如表3所示。首先，VN基复合材料的硬度随Ag2MoO4含量的增大稍有改变，呈现了先增大而后降低的变化，如Ag2MoO4的添加量为10wt%时，VN基复合材料的硬度达到最大值HV 1226.50 ；其次，VN基复合材料的密度则随Ag2MoO4的添加量的增大而不断增大。
表 3 VN-Ag-MoO3系复合材料的硬度及密度Table 3. Hardness and density of VN-Ag-MoO3 compositesComposition Hardness/HV Density/(g·cm−3) VN-5Ag-MoO4 1189.45 5.81 VN-10Ag-MoO4 1226.50 5.92 VN-15Ag-MoO4 1170.40 6.10 2.3 VN-Ag-MoO3复合材料宽温域摩擦磨损性能
VN陶瓷与不同Ag2MoO4含量VN-Ag-MoO3复合材料的摩擦系数及磨损率随温度变化如图4所示。室温时，VN-Ag-MoO3复合材料的摩擦系数与VN相近，说明室温条件下Ag2MoO4未发挥良好的润滑作用。随着温度的升高，VN-Ag-MoO3复合材料的摩擦系数不断降低。例如，500℃时VN-5Ag-MoO3 (0.332)、VN-10Ag-MoO3 (0.285)和VN-15Ag-MoO3 (0.357)复合材料的摩擦系数分别较VN陶瓷(0.493)降低了9.7%、23%及28%；700℃时VN-5Ag-MoO3 (0.332)、VN-10Ag-MoO3 (0.285)和VN-15Ag-MoO3 (0.247)复合材料的摩擦系数分别较VN陶瓷(0.368)下降了9.7%、23%及33%。综上，中高温下Ag2MoO4有效改善了VN陶瓷的润滑性能，其中，Ag2MoO4加入量为15wt%时VN基复合材料具有最优异的中高温自润滑性能。此外，Ag2MoO4还显著改善了VN陶瓷的耐磨性。室温时，VN基复合材料的磨损率随着Ag2MoO4含量的增加先降低而后增大，如VN-5Ag-MoO3的磨损率(1.48×10−5 mm3/(N·m))和VN-10Ag-MoO3(2.24×10−5mm3/(N·m))分别为VN陶瓷(5.13×10−5 mm3/(N·m))的29%和44%。300~700℃时，VN-5Ag-MoO3、VN-10Ag-MoO3和VN-15Ag-MoO3复合材料的磨损率明显低于VN陶瓷。如三种配比的复合陶瓷磨损率分别为1.63×10−5 mm3/(N·m)、1.37×10−5 mm3/(N·m)和3.67×10−5 mm3/(N·m)，均优于VN陶瓷。因此，Ag2MoO4的加入改善了VN陶瓷的宽温域摩擦磨损性能，尤以Ag2MoO4加入量为15wt%时VN基复合材料具有优异的综合性能。
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图 4 不同温度时VN-Ag-MoO3复合材料的摩擦系数 (a) 及磨损率 (b)Figure 4. Friction coefficient (a) and wear rate (b) of VN-Ag-MoO3 composites at different temperaturesRT—Room temperature图5为不同温度下VN-Ag-MoO3系复合陶瓷材料的磨痕形貌。室温下，VN-5Ag-MoO3与VN-10Ag-MoO3的复合材料的磨痕较浅，磨损表面出现了大小不一的剥落坑及磨屑，而VN-15Ag-MoO3表面磨损严重，出现了较明显的犁沟，磨损机制为磨粒磨损。300℃时，所有配比的VN基复合材料的表面磨痕宽度较室温都有明显降低。此外，随着Ag2MoO4的增加，磨痕处剥落坑数目减少，表面趋于光滑。50℃时，所有配比的复合陶瓷磨损表面磨痕的宽度相差不大，其中 VN-5Ag-MoO3表面剥落坑数目减少且趋于光滑，VN-10Ag-MoO3磨痕处存在一些犁沟及剥落坑，VN-15Ag-MoO3磨痕两侧可看到磨屑的堆积，磨损较严重。700℃时，VN-Ag-MoO3复合材料的磨痕宽度都明显降低，随Ag2MoO4添加量呈现先降低后增大的趋势，同时磨痕两侧组织疏松程度也不断加剧，氧化严重，引起材料的耐磨性变差。综上，Ag2MoO4的加入起到了有效的润滑与减磨作用，显著改善了VN陶瓷的宽温域摩擦磨损性能。
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图 5 不同温度时VN-Ag-MoO3复合材料的磨损形貌Figure 5. SEM morphologies of worn surfaces of VN-Ag-MoO3 composites at different temperatures ((a) VN- 5Ag-MoO3, RT; (b) VN-10Ag-MoO3, RT; (c) VN-15Ag-MoO3, RT; (d) VN-5Ag-MoO3, 300℃; (e) VN-10Ag-MoO3, 300℃; (f) VN-15Ag-MoO3, 300℃; (g) VN-5Ag-MoO3, 500℃; (h) VN-10Ag-MoO3, 500℃; (i) VN-15Ag-MoO3, 500℃; (j) VN-5Ag-MoO3, 700℃; (k) VN-10Ag-MoO3, 700℃; (l) VN-15Ag-MoO3, 700℃)采用激光共聚焦显微镜分析不同温度下VN-Ag-MoO3复合材料的磨损表面轮廓，如图6所示。首先，VN-5Ag-MoO3(图6(a)、图6(d)、图6(g)、图6(j))和VN-10Ag-MoO3(图6(b)、图6(e)、图6(h)、图6(k))复合材料呈现出相同规律。室温下，VN基复合材料的磨痕表面的磨损体积远小于VN陶瓷，证明Ag2MoO4的加入起到了优异的减磨作用。随温度升高至300℃和500℃，VN基复合材料的耐磨性较室温时加重。随着温度进一步升至700℃，VN基复合材料的磨痕宽度减小，耐磨性得到改善。例如，对于VN-15Ag-MoO3复合材料(图6(c)、图6(f)、图6(i)、图6(l))，室温下磨痕宽度较VN-5Ag-MoO3和VN-10Ag-MoO3明显增大，且磨损率大于 VN 陶瓷，耐磨性较差。随着温度的升高，其磨损率变化与VN-5Ag-MoO3与VN-10Ag-MoO3不同，出现了减小的趋势，磨痕宽度较 VN-10Ag-MoO3明显减小(300℃)。此外，500℃时VN-15Ag-MoO3的磨损表面出现了明显的塑性变形，且磨痕两侧有较多磨屑的堆积形成凸起，磨损率小于VN-5Ag-MoO3和VN-10Ag-MoO3，耐磨性较好。700℃时，VN-15Ag-MoO3的磨痕宽度和磨损率较VN-5Ag-MoO3和VN-10Ag-MoO3较大。综上，在宽温域下(室温~700℃)，VN-10Ag-MoO3在室温和700℃具有优异的耐磨性，而在30~500℃时VN-15Ag-MoO3具有更加优异的润滑与耐磨性。
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图 6 不同温度时VN-Ag-MoO3复合材料的磨痕三维轮廓图Figure 6. Three-dimensional wear profiles of worn surfaces of VN-Ag-MoO3 composites at different temperatures((a) VN- 5Ag-MoO3, RT; (b) VN-10Ag-MoO3, RT; (c) VN-15Ag-MoO3, RT; (d) VN-5Ag-MoO3, 300℃; (e) VN-10Ag-MoO3, 300℃; (f) VN-15Ag-MoO3, 300℃; (g) VN-5Ag-MoO3, 500℃; (h) VN-10Ag-MoO3, 500℃; (i) VN-15Ag-MoO3, 500℃; (j) VN-5Ag-MoO3, 700℃; (k) VN-10Ag-MoO3, 700℃; (l) VN-15Ag-MoO3, 700℃)2.4 VN-Ag-MoO3复合材料宽温域润滑机制
宽温域摩擦磨损性能表明Ag2MoO4的加入显著改善了VN陶瓷的摩擦磨损性能，Ag2MoO4加入量为15wt%的VN-15Ag-MoO3较VN-5Ag-MoO3和VN-10Ag-MoO3具有较低的摩擦系数及磨损率(300~700℃)，因此进一步选择VN-15Ag-MoO3分析不同温度条件下磨损表面化学成分及物相转变，如图7所示。首先，EDS结果表明VN-15Ag-MoO3磨痕中的V、N元素含量随着温度升高不断降低，而Ag、O元素含量随温度的升高不断增大，Mo元素含量变化不明显(图7(a))。同时，拉曼分析结果表明VN-15Ag-MoO3磨痕成分在500℃和700℃下发生了明显的变化(图7(b))。例如，500℃时磨损表面V2O5和MoO3润滑相的产生可归因于VN的氧化和Ag2MoO4的高温分解。700℃时，磨损表面生成了Ag2Mo2O7、Ag2Mo4O13、AgVO3和AgVO4等以钼酸银和钒酸银为代表的双金属氧化物润滑相。文献表明，钼酸银(AgxMoyOz)是一种晶体结构与石墨类似双金属氧化物，其润滑性能是由于Ag—O键及Ag—Ag键的键能低于Mo—O键。因此，在摩擦载荷的作用下以钼酸银(AgxMoyOz)为代表的双金属氧化物更易滑移并产生润滑膜层，起到了优异的润滑作用[14]。因此，磨损表面的化学成分与物相随着温度改变而主动调整，起到了优异的温度“自适应”润滑作用。
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图 7 不同温度时VN-15Ag-MoO3复合材料磨痕表面的元素含量 (a) 和化学组成 (b)Figure 7. Element content (a) and chemical composition (b) of worn surfaces of VN-15Ag-MoO3 composite at different temperatures本文通过真空热压烧结技术制备了VN基复合材料，分析了Ag2MoO4对VN复合材料微观结构及宽温域摩擦磨损性能的影响。证实热压烧结技术可用于制备VN基复合材料，且氧化物润滑剂改善了VN陶瓷的宽温域摩擦磨损性能，尤其是中高温环境下VN陶瓷的摩擦磨损性能。其中，摩擦过程磨损表面润滑组元随测试条件主动调整，显著改善了VN陶瓷的服役行为，为解决以VN陶瓷为代表结构材料的宽温域摩擦磨损问题提供了有益借鉴。
3. 结 论
(1) VN-Ag-MoO3复合材料主要由VN、Ag和MoO3组成，其中Ag和MoO3源于Ag2MoO4的在高温烧结过程的分解。
(2) 室温至700℃的宽温域范围内，Ag2MoO4显著改善了VN陶瓷的摩擦磨损性能，如VN-15Ag-MoO3复合材料的磨损率较VN陶瓷分别降低了71%、73%及24%。
(3) VN-Ag-MoO3复合材料磨损表面的化学成分和物相随着摩擦温度升高而改变，起到了温度“自适应”润滑作用。如500℃时VN-15Ag-MoO3磨痕表面主要的润滑相为V2O5和MoO3；700℃时磨痕表面生成了Ag2Mo2O7、Ag2Mo4O13、AgVO3和AgVO4等以钼酸银和钒酸银为代表的双金属氧化物润滑相。
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图 2 VN-Ag-MoO3复合材料的SEM图像
Figure 2. SEM images of VN-Ag-MoO3 composites((a) VN-5Ag-MoO3; (b) VN-10Ag-MoO3; (c) VN-15Ag-MoO3)
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图 4 不同温度时VN-Ag-MoO3复合材料的摩擦系数 (a) 及磨损率 (b)
Figure 4. Friction coefficient (a) and wear rate (b) of VN-Ag-MoO3 composites at different temperatures
RT—Room temperature
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图 5 不同温度时VN-Ag-MoO3复合材料的磨损形貌
Figure 5. SEM morphologies of worn surfaces of VN-Ag-MoO3 composites at different temperatures ((a) VN- 5Ag-MoO3, RT; (b) VN-10Ag-MoO3, RT; (c) VN-15Ag-MoO3, RT; (d) VN-5Ag-MoO3, 300℃; (e) VN-10Ag-MoO3, 300℃; (f) VN-15Ag-MoO3, 300℃; (g) VN-5Ag-MoO3, 500℃; (h) VN-10Ag-MoO3, 500℃; (i) VN-15Ag-MoO3, 500℃; (j) VN-5Ag-MoO3, 700℃; (k) VN-10Ag-MoO3, 700℃; (l) VN-15Ag-MoO3, 700℃)
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图 6 不同温度时VN-Ag-MoO3复合材料的磨痕三维轮廓图
Figure 6. Three-dimensional wear profiles of worn surfaces of VN-Ag-MoO3 composites at different temperatures((a) VN- 5Ag-MoO3, RT; (b) VN-10Ag-MoO3, RT; (c) VN-15Ag-MoO3, RT; (d) VN-5Ag-MoO3, 300℃; (e) VN-10Ag-MoO3, 300℃; (f) VN-15Ag-MoO3, 300℃; (g) VN-5Ag-MoO3, 500℃; (h) VN-10Ag-MoO3, 500℃; (i) VN-15Ag-MoO3, 500℃; (j) VN-5Ag-MoO3, 700℃; (k) VN-10Ag-MoO3, 700℃; (l) VN-15Ag-MoO3, 700℃)
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图 7 不同温度时VN-15Ag-MoO3复合材料磨痕表面的元素含量 (a) 和化学组成 (b)
Figure 7. Element content (a) and chemical composition (b) of worn surfaces of VN-15Ag-MoO3 composite at different temperatures
表 1 VN-Ag-MoO3复合材料的命名
Table 1 Naming of VN-Ag-MoO3 composites
Sample Ag2MoO4/wt% VN 0 VN-5Ag-MoO3 5 VN-10Ag-MoO3 10 VN-15Ag-MoO3 15 
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表 2 各元素在VN-Ag-MoO3系复合材料中的含量
Table 2 Element content of VN-Ag-MoO3 composites
wt% Sample Chemical composition V N Ag Mo O VN 77.45 16.50 − − 4.41 VN-5Ag-MoO3 78.08 12.60 3.32 1.58 3.75 VN-10Ag-MoO3 76.15 10.35 5.54 2.48 4.82 VN-15Ag-MoO3 73.75 9.26 7.09 2.75 6.32
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表 3 VN-Ag-MoO3系复合材料的硬度及密度
Table 3 Hardness and density of VN-Ag-MoO3 composites
Composition Hardness/HV Density/(g·cm−3) VN-5Ag-MoO4 1189.45 5.81 VN-10Ag-MoO4 1226.50 5.92 VN-15Ag-MoO4 1170.40 6.10
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