Preparation of graphene oxide/recycled cement-based composite materials
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摘要: 基于建筑垃圾再生细骨料替代天然砂，进行氧化石墨烯(GO)改性再生水泥基复合材料的综合物理性能和水化机制研究。采用超声分散GO及振动搅拌制备再生水泥基复合材料，综合耐久性能测试结果表明：和不掺GO再生水泥基复合材料相比，添加0.03% GO改性7 d龄期强度的GO/再生水泥基复合材料抗折和抗压强度分别提高了16%和21%；添加0.02% GO改性的28 d龄期强度的GO/再生水泥基复合材料抗折和抗压分别提高了13.7%和13.6%。GO/再生水泥基复合材料龄期7 d耐候、50次冻融循环后力学性能均良好；氯离子含量皆小于0.06%。放射性检测结果表明：GO/再生水泥基复合材料内照射指数IRa和外照射指数Ir均属于A类建筑材料。通过XRD、TG-DTA、SEM等手段对GO/再生水泥基复合材料水化机制研究表明：GO促进了钙矾石(AFt)晶体的大量生成及胶凝孔中存在更多的自由水，且对后期氢氧化钙(CH)的产生有抑制作用，进而提高了GO/再生水泥基复合材料综合物理性能。Abstract: Based on the replacement of natural sand by recycled fine aggregate from construction waste, the comprehensive physical properties and hydration mechanism of graphene oxide (GO) modified recycled cement-based composites were studied. The recycled cement-based composites were prepared by ultrasonic dispersion GO and vibration stirring. The comprehensive durability test results show that compared with recycled cement-based materials without GO, the flexural and compressive strength of the GO/recycled cement-based composites modified with 0.03% GO at 7 d age increase by 16% and 21%, respectively. The flexural strength and compressive strength of GO/recycled cement-based composites modified by 0.02% GO at 28 d age increase by 13.7% and 13.6%, respectively. The GO/recycled cement-based composite has a 7 d weather resistance and good mechanical properties after 50 freeze-thaw cycles; the chloride ion content is less than 0.06%. The radioactivity test results show that internal exposure index IRa and external exposure index Ir of GO/recycled cement-based composites belong to Class A building materials. The hydration mechanism of the GO/recycled cement-based composites was studied by XRD, TG-DTA, SEM and other means, the results show that GO promotes the large-scale formation of ettringite (AFt) crystals, and the presence of more free water in the gel pores, and has an inhibitory effect on the later generation of calcium hydroxide (CH), thereby improving the synthesis of GO/recycled cement-based composites physical properties.
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Keywords:
- aggregates recycling /
- graphene oxide /
- cement-based composites /
- microstructure /
- cement hydration
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随着我国城镇化进程不断加快，旧建筑的拆迁、房屋改造及新建筑的修建都将产生大量建筑垃圾。如今持续增加的建筑垃圾产量已达城市垃圾的30%~40%，而我国对建筑垃圾的利用率不足5%。堆积的建筑垃圾不仅占据大量的土地，且破坏土壤结构，造成地表沉降，影响空气和水的质量；另一方面，砂、石作为短期的不可再生资源，据计算1 m3混凝土大概需要1700~2000 kg砂石[1]，如此巨大的需求量，必定导致河砂及碎石的大量开采，给环境带来严重后果，因此建筑垃圾的资源化途径拓展备受关注。
目前，建筑垃圾资源化途径主要集中在再生粗/细骨料方面。已有研究表明，再生水泥基复合材料的断裂处发生在轻骨料和胶凝材料的界面交界处[2]，再生混凝土、再生砂浆的力学性能和耐久性能随着再生骨料替代率的增加而降低[3-4]，并有研究显示，再生细骨料的诸多缺点(表观密度大、吸水率高、骨料间的摩擦系数大)导致其替代率最大达到20%[1]。对再生细骨料进行改性试验可提高利用率，掺杂纳米材料可改善再生水泥基复合材料的微观结构，提高再生水泥基复合材料的综合物理性能。氧化石墨烯(GO)作为纳米材料发展的主要代表之一，由于在水中具有很好的分散性及独特的物理性能[5-8]，使其在水泥基复合材料中得到广泛应用。添加GO不仅改变再生水泥基复合材料的界面过渡区，且降低骨料和水泥颗粒间的摩擦阻力，适量掺杂的GO能够调控水泥水化产物的形状并形成规整微观结构，细化孔径，提高再生水泥基复合材料的力学性能[9-14]。再生水泥基复合材料中氯离子含量和放射性分别反映了钢筋混凝土中钢筋锈蚀的难易程度和对人体危害的大小，冻融耐候反应了再生水泥基材料在特殊条件下的工作性能，因此对其系统性分析是有必要的。
本文使用GO改性再生水泥基复合材料。利用超声分散GO，将不同量的GO掺入再生水泥基复合材料中，分析其对再生水泥基复合材料物理性能的影响。通过氯离子含量快速测定仪测试氯离子含量，利用建材放射性检测仪进行内、外照射指数测定。并通过微观测试对GO/水泥基复合材料的微观性能进行综合分析，为改性再生水泥基复合材料提供理论参考。
1. 实验材料及方法
1.1 原材料
建筑垃圾取自房屋拆除后的废弃物，其组成成分如表1所示。通过长沙开元仪器股份有限公司生产的5E-DCA250×150型辊式破碎机破碎建筑垃圾，并使用目筛筛选出粒度在0.42~2.54 mm之间的细颗粒，其物理性能如表2所示。
表 1 建筑垃圾的组成成分Table 1. Composition of construction wasteCompsition Abandoned concrete Tile Sand Wood Others Content/% 67 16 9 3 5 表 2 再生细骨料的物理性能Table 2. Physical properties of recycled fine aggregateApparent density/(kg·m−2) Bulk density/(kg·m−2) Water absorption rate/% 2334.8 1204.7 5.6 试验采用的标准砂技术指标符合GB/T 17671—1999[15]，其技术指标如表3所示。
表 3 标准砂的技术指标Table 3. Technical Specifications of Standard SandQuality/g Silica content/% Loss on ignition/% Mud content/% 1350±5 98 0.3 0.01 拌和水采用自来水，水泥采用42.5级普通硅酸盐水泥，其主要化学成分如表4所示。
表 4 水泥的化学成分和矿物组成Table 4. Chemical composition and mineral composition of cementClinker chemical composition/% Clinker mineral composition/% SiO2 Al2O3 CaO MgO SO3 f-CaO C3S C2S C3A C4AF 24.58 6.45 67.8 3.39 0.38 0.73 51.99 23.88 9.20 13.81 氧化石墨烯(GO)购买自深圳市宏达昌进化科技有限公司，技术指标如表5所示。通过上海仁特检测仪器有限公司生产的LabX XRD-6000型XRD、上海科多化工有限公司生产的Nicolet 380型FTIR、和日本电子株式会社生产的JEM-2100F型TEM分别测定其层间距、官能团和表面形态。
表 5 氧化石墨烯(GO)的物理化学性能Table 5. Physical and chemical properties of graphene oxide (GO)Colour Thickness/μm Single layer/μm Peelable rate/% Tap density/(g·L−1) Graininess/mesh Oxygen content/wt% Brownish yellow ~1 0.2−10 >95 ~500 <80 ~51.6 取一定量的GO溶于去离子水，采用南京舜玛仪器设备有限公司生产的SM-10000C型超声波材料分散器超声分散，超声温度控制在40℃以下，超声2 s间歇4 s，总时间控制在10 min。
1.2 GO/再生水泥基复合材料的制备
按照GB/T 17671—1999[15]制备再生水泥基复合材料，部分再生细骨料替代标准砂，GO的掺量为水泥质量的0~0.04%，水的用量包括GO超声时所用的去离子水，试模尺寸为40 mm×40 mm×160 mm的标准模具，详细配比如表6所示。
1.3 性能测试
再生水泥基复合材料的养护、抗折抗压强度测定均按照GB/T 17671—1999[15]进行；将拌合好的再生水泥基复合材料按照GB/T 2419—2016[16]做流动度测试；按照GB/T 50476—2008[17]进行抗冻融试验；采用上海迈捷实验设备有限公司生产的ZN-P型紫外光耐气候试验箱进行耐候试验。通过不含骨料相同配比制备水泥净浆，龄期水化后，采用耐驰科学仪器商贸有限公司生产的STA449F5型同步热分析仪(室温~1000℃，升温速率为10℃/min，N2为载气)进行TG-DTA分析；采用上海仁特检测仪器有限公司生产的LabX XRD-6000型XRD(2θ=5°~60°，扫描步长为2°/min。)对试样进行分析；通过天美科技有限公司生产的FlexSEM 1000型SEM观察样品的微观形貌及水化产物，并采用配备的美国IXRF Model 550I型EDS进行水化产物元素分析，测样前先喷金处理。
表 6 GO/再生水泥基复合材料的配比Table 6. Experimental ratio of GO/recycled cement-based compositesNumber Cement/g Sand/g Reclaimed sand/g Water/mL GO/% Fluidity/mm GO/recycled cement-0 450 945 405 252 0 187 GO/recycled cement-1 450 945 405 252 0.01 194 GO/recycled cement-2 450 945 405 252 0.02 189 GO/recycled cement-3 450 945 405 252 0.03 185 GO/recycled cement-4 450 945 405 252 0.04 182 1.4 氯离子含量和放射性检测方法
将养护龄期达28 d的试块破碎、烘干、研磨成粉末。参照JGJ/T 322—2013[18]，采用路达实验仪器有限公司生产的LDCL-B型氯离子含量快速测定仪检测样品中的氯离子含量。按照GB 6566—2010[19]，采用新先达测控技术公司生产的CIT-3000F型建材放射性检测仪进行环保放射性试验分析。
2. 结果与分析
2.1 GO的微观形貌及结构
图1为GO的TEM图像、XRD图谱和FTIR图谱。由图1(a)和图1(b)可以看到，GO表面呈褶皱状，提高了GO的比表面积，为水泥颗粒提供超多的吸附位点。由图1(c)可知，GO特征峰的峰值在9.322°附近，对应GO的(100)晶面，通过布拉格方程求出相应的晶面间距为0.95 nm，为GO片层之间的间距。由图1(d)可知，在3447 cm−1和1627 cm−1处峰为—OH伸缩振动引起，1228 cm−1和1050 cm−1处为C—O—C吸收峰，说明含氧官能团的存在，可提高GO吸收水分子的能力，使其在水泥基材料中得到广泛应用。
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图 1 GO的TEM图像((a), (b))、XRD图谱(c)和FTIR图谱(d)Figure 1. TEM images ((a), (b)), XRD pattern (c) and FTIR spectra (d) of GO2.2 GO/再生水泥基复合材料的综合物理性能
GO的亲水性在再生水泥基复合材料中会吸附一部分拌合水，导致再生水泥基复合材料的流动度有所下降。但从表6可知，添加0.01% GO时，带负电的GO通过静电作用[20]提高了水泥和骨料之间的结合能力，降低了骨料之间的摩擦阻力，仅存在少量的游离水用于润湿GO表面，因此流动度有所提高。随着GO掺量的增加，大量的游离水用于润湿GO表面，水泥和骨料之间缺少水的润滑作用，导致摩擦阻力增大，流动度降低。
图2为GO/再生水泥基复合材料龄期7 d和28 d的强度变化。可知，GO的存在对7 d和28 d的GO/再生水泥基复合材料的强度均有不同程度的提高。龄期水化7 d的GO/再生水泥基复合材料抗折强度随着GO的掺量从0.01%增加至0.03%，存在线性增长，抗压强度变化无明显规律，在GO掺量为0.03%时，GO/再生水泥基复合材料的强度达到最大，抗折和抗压强度分别提高了16%和21% (如图2(a)所示)。当GO掺量为0.01%时，龄期水化28 d的GO/再生水泥基复合材料抗折强度存在明显提高，随着GO的掺量从0.01%增加至0.04%，GO对GO/再生水泥基复合材料的强度影响较平缓，在GO掺量达0.02%时，总体效果最佳，抗折和抗压强度分别提高了13.7%和13.6% (如图2(b)所示)。
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图 2 龄期水化GO/再生水泥基复合材料的强度变化: (a) 7 d；(b) 28 dFigure 2. Intensity change of aged hydrated GO/recycled cement-based composites: (a) 7 d; (b) 28 d水泥基材料作为建筑材料中的原材料之一，其抗冻融性和耐候性也是影响其性能指标的重要因素。图3为GO/再生水泥基复合材料耐候抗冻融性能。可知，冻融循环50次试验过程中质量损失和强度损失的原因分别是砂浆表面微小颗粒的脱落和材料内部孔隙应力-应变。随着GO掺量的增加，水泥水化进程加速，骨料和水泥之间的黏结性能增强，改善毛细孔大小，降低孔隙率，GO掺量为0.02%时，冻融循环50次后GO/再生水泥基复合材料的抗折和抗压强度分别提高了4.9%和2.9% (如图3(a)所示)。将养护达28 d的GO/再生水泥基复合材料放入紫外光耐气候试验箱模拟紫外、喷淋、湿度、凝露分别处理4 h，循环至一周，其质量和强度的变化均在5%范围以内(如图3(b)所示)。当GO掺量为0.01~0.03%时，再生砂浆质量、抗折和抗压强度均提高，原因是试验过程中GO在再生砂浆中充当催化剂的成分，吸收了更多水分，促进了水泥的二次水化。结果表明，GO/再生水泥基复合材料的冻融、耐候性能均符合标准规定，添加GO能有效提高再生水泥基材料抗冻融和耐候性能，对再生水泥基复合材料性能有一定促进影响。
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图 3 GO/再生水泥基复合材料耐候抗冻融性能: (a)抗冻融试验；(b)耐候试验Figure 3. Weather resistance, freeze-thaw resistance of GO/recycled cement-based composites: (a) Freeze-thaw resistance test; (b) Weather resistance test2.3 GO对GO/再生水泥基复合材料主要矿物的影响
图4为龄期水化7 d和28 d的GO/再生水泥基复合材料的XRD图谱。可知，7 d和28 d水泥水化的主要产物由CH、C-S-H、AFt等组成。GO掺杂并未导致XRD图谱中出现明显的额外峰，吸收峰的位置和形状相似，其中掺杂GO的GO/水泥基复合材料中CH、C-S-H、AFt的吸收峰较强，说明GO可以调控水泥水化产物的晶型和数量，但不会出现新的晶体。随着GO掺量的提高，7 d的GO/水泥基复合材料在2θ=18°处对应的峰值逐渐增大，其余峰值并没有显著影响，当GO含量达0.03%时峰值最大；当水化龄期达28 d，GO含量在0.02%时，GO/水泥基复合材料在2θ=18°、34.5°处峰值最大，及在2θ=29°处对应的C-S-H也同样有较好的峰值。结果表明，GO的掺杂对水泥的水化有一定的促进效果。
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图 4 龄期水化GO/再生水泥基复合材料XRD图谱: (a) 7 d; (b) 28 dFigure 4. XRD patterns of aged hydrated GO/recycled cement-based composites: (a) 7 d; (b) 28 d2.4 GO/再生水泥基复合材料的热性能
图5为龄期水化7 d和28 d的GO/再生水泥基材料的TG和DTA曲线。可知，从室温~105℃主要是游离水的蒸发和C-S-H脱去层间水，300℃之前为C-S-H、水化铝酸钙、AFm等水化产物失水分解，在400~550℃分CH解，碳酸盐在>600℃时分解。由图5(a)可知，GO/再生水泥基材料质量损失较大，105~400℃质量损失为0.91 g，较未添加GO的再生水泥基材料增加了1.2%，根据400~550℃的CH分解质量及600~800℃的碳酸钙含量变化，计算出GO/再生水泥基材料的CH含量较未添加GO的再生水泥基材料增加了1.9%。结果表明，GO促进了C-S-H和CH等水化产物的生成，使水化产物凝胶孔中存有更多的自由水。由图5(b)可知，GO/再生水泥基材料较未添加GO的再生水泥基材料的胶凝水含量增加了0.6%，反而CH含量下降了1.6%。分析表明，GO对后期CH的形成有抑制作用，从而提高GO/再生水泥基复合材料的韧性。
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图 5 龄期水化GO/再生水泥基复合材料的TG和DTA曲线: (a) 7 d; (b) 28 dFigure 5. TG-DTA curve of aged hydrated GO/recycled cement-based composites: (a) 7 d; (b) 28 d2.5 GO/再生水泥基复合材料的微观形貌
硅酸盐水泥遇水将发生一系列复杂的水化反应，主要生成AFt、AFm、CH、C-S-H等水化产物。AFt、AFm和CH主要呈杂乱无序的针状、棒状和片状多面体晶体，而C-S-H通常为纤维状，分布广泛不均匀，很难形成规整的晶体及微观结构。图6为龄期水化GO/再生水泥基复合材料的SEM图像。由图6(a)和图6(b)可知，水化龄期7 d的不含GO的水泥基复合材料出现较小的针棒状晶体，排列不整齐，分布较散，且存在较大的裂缝。但在GO掺杂后，GO/再生水泥基复合材料生成大量棒状晶体团簇在一起，结构规整密实，填充在缝隙中，说明GO对水泥早期水化产物具有调控作用，形成大规模整齐的微观形貌。由图6(c)和图6(d)可知，当养护龄期达28 d，不含GO的水泥基复合材料存在大量棒状晶体，结构较松散，存在缝隙及裂纹；含有GO的GO/再生水泥基复合材料水化产生大量针棒状晶体分布密集，相互交叉在一起，大量填充在缝隙中，通过能谱仪分析出，针棒状水化产物主要是钙矾石。结果表明，GO对水泥水化产物有促进作用，可以促进针棒状晶体重新组装形成致密的结构，进而改善水泥基复合材料的综合性能[21-24]。
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图 6 龄期水化GO/再生水泥基复合材料的SEM图像Figure 6. SEM images of aged hydrated GO/recycled cement-based composites2.6 GO/再生水泥基复合材料的氯离子含量和放射性检测
钢筋的锈蚀是破坏钢筋混凝土性能的主要原因之一，高浓度的氯离子将提早钢筋锈蚀的起始时间，且提高钢筋锈蚀的速率，导致钢筋混凝土结构耐久性能下降。表7为GO/再生水泥基复合材料中氯离子含量。可知，GO/再生水泥基复合材料氯离子含量均<0.06%，完全符合钢筋混凝土在建筑材料中的应用。
表 7 GO/再生水泥基复合材料中氯离子含量Table 7. Chloride content in GO/recycled cement-based compositesParameter GO/recycled
cement-0GO/recycled
cement-1GO/recycled
cement-2GO/recycled
cement-3GO/recycled
cement-4Cl− concentration/(mol·L−1) 0.00016839 0.00012556 0.00019146 0.00014859 0.00020216 Cl− mass percentage/% 0.005818 0.004457 0.006797 0.005277 0.007177 表8为GO/再生水泥基复合材料的放射性检测结果。国标规定建筑主体材料中天然放射性核素镭-226、钍-232、钾-40的放射性比活度(CRa,、CTh、CK)应同时满足内照射指数(IRa)≤1.0和外照射指数(Ir)≤1.0。建筑装饰材料分为三类：当IRa≤1.0，Ir≤1.3时，为A类装饰材料，此类材料的使用范围无限制；当IRa≤1.3，Ir≤1.9时，为B类装修材料，可以使用于Ⅱ类民用建筑物、工业建筑内饰面及一切建筑物的外饰面，但不可使用于Ⅰ类民用建筑的内饰面；当Ir≤2.8时，为C类装饰材料，只可使用于建筑物的外饰面和室外的其他用处。可知，GO/再生水泥基复合材料的IRa和Ir均符合A类材料，可以应用在各个有关建材的工程领域。
表 8 GO/再生水泥基复合材料的内照射指数IRa和外照射指数IrTable 8. Internal exposure index IRa and external exposure index Ir of GO/recycled cement-based compositesParameter GO/recycled
cement-0GO/recycled
cement-1GO/recycled
cement-2GO/recycled
cement-3GO/recycled
cement-4IRa 0.07 0.08 0.08 0.06 0.09 Ir 0.15 0.14 0.15 0.14 0.16 Grade A A A A A 3. 结 论
(1)不改变水灰比的情况下，少量的氧化石墨烯(GO)可以改善再生水泥基复合材料的流动度，提高GO的掺量反而降低了其流动度。
(2)当GO的掺量在0.01%~0.04%范围内，GO/再生水泥基复合材料的抗折和抗压强度均有一定提高，抗冻融和耐候性能良好。当GO掺量为0.03%时，GO/再生水泥基复合材料水化7 d的强度改善最好；当GO掺量为0.02%时，GO对GO/再生水泥基复合材料水化28 d的强度提高最为明显。
(3)通过微观机制分析可知，GO的添加促进了针棒状AFt晶体的生成，大量的水化产物填充在硬化水泥浆体的缝隙中，进而提高了致密性，且对早期胶凝水含量有明显提高效果，对后期CH的生成有抑制作用。
(4)通过氯离子含量检测及环保放射性检测分析可知，采用建筑垃圾得到的再生细骨料替代30%的天然砂时，其性能指标可以达到国标规定范围内。
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图 1 GO的TEM图像((a), (b))、XRD图谱(c)和FTIR图谱(d)
Figure 1. TEM images ((a), (b)), XRD pattern (c) and FTIR spectra (d) of GO
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图 2 龄期水化GO/再生水泥基复合材料的强度变化: (a) 7 d；(b) 28 d
Figure 2. Intensity change of aged hydrated GO/recycled cement-based composites: (a) 7 d; (b) 28 d
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图 3 GO/再生水泥基复合材料耐候抗冻融性能: (a)抗冻融试验；(b)耐候试验
Figure 3. Weather resistance, freeze-thaw resistance of GO/recycled cement-based composites: (a) Freeze-thaw resistance test; (b) Weather resistance test
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图 4 龄期水化GO/再生水泥基复合材料XRD图谱: (a) 7 d; (b) 28 d
Figure 4. XRD patterns of aged hydrated GO/recycled cement-based composites: (a) 7 d; (b) 28 d
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图 5 龄期水化GO/再生水泥基复合材料的TG和DTA曲线: (a) 7 d; (b) 28 d
Figure 5. TG-DTA curve of aged hydrated GO/recycled cement-based composites: (a) 7 d; (b) 28 d
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图 6 龄期水化GO/再生水泥基复合材料的SEM图像
Figure 6. SEM images of aged hydrated GO/recycled cement-based composites
表 1 建筑垃圾的组成成分
Table 1 Composition of construction waste
Compsition Abandoned concrete Tile Sand Wood Others Content/% 67 16 9 3 5 
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表 2 再生细骨料的物理性能
Table 2 Physical properties of recycled fine aggregate
Apparent density/(kg·m−2) Bulk density/(kg·m−2) Water absorption rate/% 2334.8 1204.7 5.6
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表 3 标准砂的技术指标
Table 3 Technical Specifications of Standard Sand
Quality/g Silica content/% Loss on ignition/% Mud content/% 1350±5 98 0.3 0.01
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表 4 水泥的化学成分和矿物组成
Table 4 Chemical composition and mineral composition of cement
Clinker chemical composition/% Clinker mineral composition/% SiO2 Al2O3 CaO MgO SO3 f-CaO C3S C2S C3A C4AF 24.58 6.45 67.8 3.39 0.38 0.73 51.99 23.88 9.20 13.81
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表 5 氧化石墨烯(GO)的物理化学性能
Table 5 Physical and chemical properties of graphene oxide (GO)
Colour Thickness/μm Single layer/μm Peelable rate/% Tap density/(g·L−1) Graininess/mesh Oxygen content/wt% Brownish yellow ~1 0.2−10 >95 ~500 <80 ~51.6
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表 6 GO/再生水泥基复合材料的配比
Table 6 Experimental ratio of GO/recycled cement-based composites
Number Cement/g Sand/g Reclaimed sand/g Water/mL GO/% Fluidity/mm GO/recycled cement-0 450 945 405 252 0 187 GO/recycled cement-1 450 945 405 252 0.01 194 GO/recycled cement-2 450 945 405 252 0.02 189 GO/recycled cement-3 450 945 405 252 0.03 185 GO/recycled cement-4 450 945 405 252 0.04 182
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表 7 GO/再生水泥基复合材料中氯离子含量
Table 7 Chloride content in GO/recycled cement-based composites
Parameter GO/recycled
cement-0GO/recycled
cement-1GO/recycled
cement-2GO/recycled
cement-3GO/recycled
cement-4Cl− concentration/(mol·L−1) 0.00016839 0.00012556 0.00019146 0.00014859 0.00020216 Cl− mass percentage/% 0.005818 0.004457 0.006797 0.005277 0.007177
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表 8 GO/再生水泥基复合材料的内照射指数IRa和外照射指数Ir
Table 8 Internal exposure index IRa and external exposure index Ir of GO/recycled cement-based composites
Parameter GO/recycled
cement-0GO/recycled
cement-1GO/recycled
cement-2GO/recycled
cement-3GO/recycled
cement-4IRa 0.07 0.08 0.08 0.06 0.09 Ir 0.15 0.14 0.15 0.14 0.16 Grade A A A A A
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