Preparation and photocatalytic performance of AgI/NH2-UiO-66(Zr) heterojunction
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摘要: 开发可见光响应型金属有机框架材料(MOFs)异质结，有望高效利用太阳能进行催化降解/减毒环境污染物。以氯化锆(ZrCl4)和2-氨基对苯二甲酸(2-ATA)为原料，用溶剂热法制备了NH2-UiO-66(Zr)作为基底MOFs，采用对离子沉淀法在其表面负载AgI，制备一系列AgI/NH2-UiO-66(Zr)异质结复合光催化剂。通过XRD、BET、TEM、UV-Vis DRS、FT-IR、TGA及光电化学测试等手段对材料进行结构和光电响应性质表征。以Cr(VI)为模型污染物，探究复合材料在可见光照射下的光催化性能，以及影响其性能的各种因素：pH、初始Cr(VI)浓度、催化剂投加量、捕获剂种类及浓度。实验结果显示：当AgI负载量为20%时，优选得到的AgI/NH2-UiO-66(Zr)具有最佳的光催化性能，可见光照射120 min后，Cr(VI)还原率为97.8%，远高于纯AgI和NH2-UiO-66(Zr)，拟合的一级动力学常数k分别是AgI和NH2-UiO-66(Zr)体系的7.9倍和7.4倍。此外，异质结催化剂循环使用稳定性良好，循环5次后对Cr(VI)还原率仍保持在90%左右。
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关键词:
- 金属有机框架(MOFs) /
- AgI /
- 光催化 /
- NH2-UiO-66 /
- Cr(VI)还原 /
- 异质结
Abstract: The development of visible-light-responsive metal organic framework materials (MOFs) heterojunctions is expected to make efficient use of solar energy for catalytic degradation/detoxification of environmental pollutants. Using zircomiun tetrachloride (ZrCl4) and 2-aminoterephthalic acid (2-ATA) as raw materials, NH2-UiO-66(Zr) was prepared as MOFs substrate by solvothermal method. A series of AgI/NH2-UiO-66(Zr) heterojunction composites were prepared by counter ion deposition method. The materials were characterized by XRD, BET, TEM, UV-Vis DRS, FT-IR, TGA and photoelectrochemical tests. Taking Cr(VI) as a model pollutant, the photocatalytic performance of the composite was studied under visible light and various factors were also investigated, including pH, initial Cr(VI) concentration, catalyst loading amount, type and concentration of trapping agent. It is found that 20% AgI/NH2-UiO-66(Zr) displays optimal photocatalytic performance. After 120 min of visible light irradiation, the Cr(VI) reduction efficiency is 97.8%, which is much higher than that of naked AgI and NH2-UiO-66(Zr). The fitted first-order kinetic constant k is 7.9 and 7.4 times that in the AgI and NH2-UiO-66(Zr) systems, respectively. In addition, the catalyst has good cyclic stability. After 5 cycles, the reduction rate of Cr(VI) still remain at about 90%.-
Keywords:
- metal organic framework (MOFs) /
- AgI /
- photocatalysis /
- NH2-UiO-66 /
- Cr(VI) reduction /
- heterojunction
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重金属是工业废水处理时重点关注的对象，工业上一般通过混凝、沉淀、化学还原等方法进行减毒处理。以TiO2为代表的光催化技术具有高效、节能、不易产生二次污染等优点，被广泛用于各类难降解污染物和重金属的处理。在能量大于TiO2带隙的光照射下，会产生价带空穴(h+)和导带电子(e−)，进而发生氧化-还原反应。但仍存在可见光利用率低、光生电子-空穴对易复合等不足，需要通过开发高可见光响应的光催化剂和构建异质结等方式进行改进。
MOFs (Metal organic frameworks)，即金属有机框架，由有机配体和金属离子或离子簇通过配位键连接。它具有高孔隙率、高比表面积和可设计性等优点，在气体分离和储存、传感、多相催化等领域被广泛应用[1-3]。部分MOFs材料在受到光激发后，能够产生电子-空穴对这种类似半导体的性能[4]。其高孔隙率增加了电子通道和活性位点[5]，如果能将MOFs和半导体光催化剂耦合，制备复合材料，有望促进电子-空穴对分离的同时，增强活性位点，通过协同作用提升光催化性能[6]。
NH2-UiO-66(Zr)由锆氧簇金属中心和2-氨基对苯二甲酸 (2-ATA) 配合而成[7]。作为水稳定性最好的MOFs之一，常被用于催化降解水中有机污染物[8]。但单一的NH2-UiO-66(Zr)仍存在光生电子-空穴易复合的不足。AgI是一种良好可见光响应的无机半导体，其能带位置与NH2-UiO-66(Zr)匹配，理论上可复合形成异质结，实现光生电荷的有效分离，产生协同作用[9]。
采用溶剂热法合成了NH2-UiO-66(Zr)，并借助对离子沉淀法合成了AgI/NH2-UiO-66(Zr)异质结复合材料，在可见光照射下，探究了其光催化还原Cr(VI)的性能，并优选最佳负载配比，用优选催化剂进一步考察了不同反应条件的影响。结合多种表征手段，探究了材料结构与性能的关系，及可能的反应机制。
1. 实验材料及方法
1.1 原材料
2-氨基对苯二甲酸(2-ATA)、氯化锆(ZrCl4)购于上海阿拉丁生化科技股份有限公司；无水乙醇(C2H6O)、无水甲醇(CH3OH)、乙二胺四乙酸钠盐(EDTA-2Na)、硫酸钠(Na2SO4)、亚硫酸钠(Na2SO3)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、浓磷酸(H3PO4)、浓硫酸(H2SO4)购于上海凌峰化学试剂有限公司；试剂均为分析纯。
1.2 AgI/NH2-UiO-66(Zr)的制备
根据文献合成NH2-UiO-66(Zr)[10]，进一步以其为基底负载AgI[11]。具体步骤为：于35 mL去离子水中加入200 mg NH2-UiO-66(Zr)，随后加入1 mol/L的KI溶液0.213 mL，搅拌1 h后加入与KI等物质的量的AgNO3溶液，继续搅拌12 h后离心分离、洗涤、烘干，得到的粉体标记为20% AgI/NH2-UiO-66(Zr)。通过改变起始KI和AgNO3的投加体积，可得到AgI负载量为10%、30%、40%、50%的复合材料。对照组AgI采用同样方法制备，区别在于不添加NH2-UiO-66(Zr)。
1.3 测试与表征
样品表征：采用Regaku D/Max-2500 X射线衍射仪（日本理学）对样品进行XRD测试；用Setaram Labsys evo同步热分析仪（法国塞塔拉姆）进行热重分析（TGA）；采用Quantachrome Autosorb-IQ全自动气体吸附分析仪（美国康塔仪器）测定比表面积（BET）；采用TU-1901紫外可见分光光度计（北京普析）测定紫外-可见漫反射光谱（UV-Vis DRS）；采用FEI Tecnai G2 F20透射电子显微镜（TEM，美国FEI）拍摄微观结构。
光电化学表征：工作电极采用糊状涂膜法制备[12]。使用CHI660E电化学工作站，以铂片对电极、Ag/AgCl参比电极、催化剂膜工作电极构建三电极体系。时间-电流曲线使用的电解质溶液为0.1 mol/L的Na2SO3-Na2SO4混合溶液，需要在明暗交替中进行测试。交流阻抗(EIS)和莫特-肖特基曲线(Mott-Schottky)测试用0.5 mol/L的Na2SO4作为电解质溶液。
光催化性能测试：以Cr(VI)为目标污染物，氙灯(CEL-300，北京中教金源公司)为可见光光源 (λ ≥ 420 nm，光强为100 mW/cm2)。起始反应溶液为80 μmol/L Cr(VI)溶液，投加0.1 g/L催化剂粉末，2 mmol/L EDTA-2Na溶液作为捕获剂，并用稀硫酸调至pH=2，黑暗条件下搅拌30 min，使其达到吸附-解吸平衡后，在氙灯照射下反应2 h，定时取样过膜分离。采用二苯碳酰二肼法在波长540 nm处测定吸光度[12]，样品吸光度与Cr(VI)浓度成正比。并以Ct/C0和k表示光还原性能，C0、Ct分别是Cr(VI)溶液在初始和t时浓度(mg·L−1)，斜率k是反应速率常数，可从ln(C0/Ct)=k×t拟合得到。
2. 结果与讨论
2.1 结构与形貌
利用XRD测试AgI、NH2-UiO-66(Zr)、AgI/NH2-UiO-66(Zr)的晶体结构，结果如图1所示。AgI样品中22.3°、23.7°、39.2°、46.3°处的的衍射峰与标准卡片PDF#09-0374的(100)、(002)、(110)、(112)晶面相匹配。NH2-UiO-66(Zr)样品在7.4°、8.5°、25.7°等处的衍射峰与模拟计算所得特征峰匹配，分别对应 (111)、(200)、(112)等晶面。以单一组分为对照，在AgI/NH2-UiO-66(Zr)的XRD图谱中可明显观察到与AgI、NH2-UiO-66(Zr)相对应的特征峰，表明复合物中AgI和NH2-UiO-66(Zr)两者均以有序晶体的形态存在。进一步测试了复合材料的TEM，如图2所示，NH2-UiO-66(Zr)尺寸约为50~100 nm的多面体，并与球状的AgI颗粒紧密结合。在HRTEM中，可以看到界面处对应AgI(002)晶面的晶格(0.375 nm)，表明AgI成功负载。
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图 1 AgI、NH2-UiO-66(Zr)和AgI/NH2-UiO-66(Zr)的XRD图谱Figure 1. XRD patterns of AgI, NH2-UiO-66(Zr) and AgI/NH2-UiO-66(Zr)![]()
图 2 20%AgI/NH2-UiO-66(Zr)的TEM和HRTEM图像Figure 2. TEM image of 20%AgI/NH2-UiO-66(Zr) at different scales and HRTEM of selected area不同材料的N2吸附-脱附等温线如图3所示。图中显示的I型等温线表明NH2-UiO-66(Zr)具有微孔结构，且负载AgI后的复合材料的孔结构仍保持稳定。测得AgI、NH2-UiO-66(Zr)和20% AgI/NH2-UiO-66(Zr)的比表面积分别为16.6 m2/g、713.4 m2/g、549.9 m2/g，复合后的异质结较纯NH2-UiO-66(Zr)的比表面积略有下降。
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图 3 AgI、NH2-UiO-66(Zr)和AgI/NH2-UiO-66(Zr)的N2吸附-脱附曲线Figure 3. N2 adsorption-desorption curves of AgI, NH2-UiO-66(Zr) and AgI/NH2-UiO-66(Zr)图4为不同催化剂的热重分析，用于研究催化剂的热稳定性，NH2-UiO-66(Zr)的配体分解温度约为350℃，在500℃时，配体基本分解完毕，失重率约47%，剩余产物为锆的氧化物。而负载AgI后，相比纯NH2-UiO-66(Zr)，有机成分质量占比更小，在600℃时失重率约为40％，剩余金属氧化物更多，符合预期。
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图 4 NH2-UiO-66(Zr)负载AgI前后的TGA曲线Figure 4. TGA curves of NH2-UiO-66(Zr) before and after AgI loading2.2 光学特性
对已制得材料进行了UV-Vis DRS测试，如图5所示，NH2-UiO-66(Zr)在250 nm和360 nm左右有吸收峰，分别为Zr-oxo团簇和配体金属电荷迁移(LMCT)，而NH2-UiO-66(Zr)在550 nm有宽峰，为配体间电荷转移。纯AgI的吸收带边约为440 nm，与NH2-UiO-66(Zr)复合后，AgI/NH2-UiO-66(Zr)的长波区吸收略微减弱，但范围基本不变，短波区吸收强度明显提升，为AgI电子激发至NH2-UiO-66(Zr)的金属中心，证明了两者紧密结合。
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图 5 AgI、NH2-UiO-66(Zr)和AgI/NH2-UiO-66(Zr)的紫外-可见漫反射光谱图(插图：带隙图)Figure 5. UV-Vis DRS of AgI, NH2-UiO-66(Zr) and AgI/ NH2-UiO-66(Zr) (Insert: Band gap)催化剂的禁带宽度可以通过Kubelke-Munk方程(下式)计算[13]：
αhν=A(hν−Eg)n/2 (1) 式中：α为吸收系数；A为常数；h为普朗克常量，hν为光子能量；Eg为半导体禁带宽度。由于AgI和NH2-UiO-66(Zr)为直接带隙，n值取1[14]。
通过绘制hv对αhv的曲线，找到曲线的截距(图5内插图)，得到AgI、NH2-UiO-66(Zr)、20％AgI/NH2-UiO-66(Zr)的禁带宽度Eg值分别为2.79、2.87和2.81 eV。
2.3 光电化学性能
将粉末催化剂制成FTO膜电极，在可见光下进行光电响应性能测试，图6、图7分别为不同催化剂制得电极的光电流曲线图和阻抗图。如图6所示，AgI/NH2-UiO-66(Zr)复合材料与纯的AgI和NH2-UiO-66(Zr)相比，可见光响应显著提升，且在不同AgI负载量的复合材料中，20% AgI/NH2-UiO-66(Zr)表现出最高强度的光电流响应。图7为在可见光照条件下的EIS图谱，其中20％AgI/NH2-UiO-66(Zr)的曲线圆弧直径最小，对应最低的电子转移阻力。
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图 6 AgI、NH2-UiO-66(Zr)和不同比例AgI/NH2-UiO-66(Zr)在可见光下的光电流曲线Figure 6. I-t curves of AgI, NH2-UiO-66(Zr) and AgI/NH2-UiO-66(Zr) at different ratios under visible light![]()
图 7 可见光照下AgI、NH2-UiO-66(Zr)和AgI/NH2-UiO-66(Zr)的交流阻抗谱Figure 7. EIS nyquist plots of AgI, NH2-UiO-66(Zr) and AgI/ NH2-UiO-66(Zr) under visible light2.4 可见光催化性能
以Cr(VI)为模型污染物，考察了所制备材料的可见光催化性能。图8和图9分别为不同光催化剂的光还原Cr(VI)动力学图和20%AgI/NH2-UiO-66(Zr)催化剂在不同反应条件下的光还原Cr(VI)图。如图8所示，可见光照射下，AgI/NH2-UiO-66(Zr)的光催化性能要明显优于纯AgI和NH2-UiO-66(Zr)，随着负载量从10％提升至50％时，催化剂对Cr(VI)的光催化还原性能呈现先上升后下降的趋势，其中负载量20％性能最佳，在反应90 min时Cr(VI)的还原率达到92％。进一步考察了20% AgI和NH2-UiO-66(Zr)的机械混合组(标记为Mix)，几乎观察不到性能提升，表明构建异质结的重要性。此外，添加了无光照有材料(Dark)和有光照无材料(No catalyst)这两个对照组，排除了吸附和直接光照反应的影响。Cr(VI)还原动力学为一级反应，拟合的速率常数k分别为：AgI(0.0044 min−1)、NH2-UiO-66(Zr)(0.0047 min−1)、AgI/NH2-UiO-66(Zr)(0.0348 min−1)。复合材料体系的k分别是纯AgI和NH2-UiO-66(Zr)的7.9倍和7.4倍。这可能是两者形成的异质结抑制了光生电子-空穴对的复合，大大提高光催化效率。
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图 8 不同条件下不同比例AgI/NH2-UiO-66(Zr)还原Cr(VI)的动力学曲线Figure 8. Kinetic curves of Cr(VI) reduction of AgI/NH2-UiO-66(Zr) at different ratios under different conditionsMix—Mechanical mixing group of 20% AgI and NH2-UiO-66(Zr)![]()
图 9 不同因素对AgI/NH2-UiO-66(Zr)光催化还原Cr(VI)的影响Figure 9. Effect of different factors on the photocatalytic reduction of Cr(VI) by AgI/NH2-UiO-66(Zr)以优选的AgI/NH2-UiO-66(Zr)为光催化剂，进一步考察了不同因素(pH值、捕获剂EDTA-2Na浓度、催化剂投加量、共存有机物种类、Cr(VI)初始浓度)对光催化性能的影响。由图9可知，在酸性条件下AgI/NH2-UiO-66(Zr)光催化还原Cr(VI)的效果更好，在pH=2时，反应2 h后Cr(VI)的还原率可达到97.8％。此外，当捕获剂EDTA-2Na的添加量为2 mmol/L时，催化性能较高，增加到3 mmol/L时无明显差异，说明催化剂中可被捕获的空穴是有限的。共存不同种类有机物实验结果表明：EDTA-2Na作为一种良好的空穴捕获剂，可猝灭空穴来抑制光生载流子复合，提高光电子的利用效率，且效果明显优于草酸铵和甲醇。催化剂投加量实验表明，超过0.1 g/L后，性能差异不大；此外，不同Cr(VI)含量处理实验中，在较低浓度(40 μmol/L)条件下，反应120 min时还原率接近100%，说明本工艺适用于处理低浓度含铬废水。
图10为NH2-UiO-66(Zr)和AgI/NH2-UiO-66(Zr)的循环实验图。在经过5次循环实验后，可见光照射120 min，NH2-UiO-66(Zr)光催化还原Cr(VI)的效率从45%降为35%，而AgI/NH2-UiO-66(Zr)光催化Cr(VI)性能保持良好，循环使用5次后，去除率仍保持90%左右。这可能是由于AgI/NH2-UiO-66(Zr)形成异质结，AgI和NH2-UiO-66(Zr)之间的电荷迁移有效传输了光生载流子，抑制了NH2-UiO-66(Zr)的光腐蚀。
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图 10 NH2-UiO-66(Zr)和AgI/NH2-UiO-66(Zr)光催化还原Cr(VI)的循环实验Figure 10. Cyclic runs for NH2-UiO-66(Zr) and AgI/NH2-UiO-66(Zr) photocatalytic reduction of Cr(VI)2.5 光催化反应机制
图11为不同光催化剂的Mott-Schottky曲线图。在2000 Hz下测定了AgI、NH2-UiO-66(Zr)、20% AgI/NH2-UiO-66(Zr)的Mott-Schottky曲线，曲线的斜率为正，说明它们都属于n型半导体。AgI、NH2-UiO-66(Zr)的平带电势分别为−0.84 V、−1.12 V (vs Ag/AgCl)，即−0.64 V、−0.92 V ( vs NHE)。考虑到n型半导体导带(CB)位置比平带电势负0.1 V[15]，故AgI、NH2-UiO-66(Zr)的导带位置分别为−0.74 V、−1.02 V( vs NHE)，结合上文所计算的带隙，可得两者价带(VB)位置分别为2.05 V、1.85 V。
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图 11 AgI、NH2-UiO-66(Zr)和AgI/NH2-UiO-66(Zr)的Mott-Schottky曲线Figure 11. Mott-Schottky plots of AgI, NH2-UiO-66(Zr) and AgI/NH2-UiO-66(Zr)综上，对AgI/NH2-UiO-66(Zr)的光催化机制进行推测，图12为光催化机制示意图，AgI和NH2-UiO-66(Zr)形成异质结。在可见光照射下，AgI和NH2-UiO-66(Zr)上分别激发出光生电子-空穴对，且AgI的导带上电子向NH2-UiO-66(Zr)迁移，并且在催化剂表面将Cr(VI)还原，而空穴从NH2-UiO-66(Zr)价带向AgI价带迁移，实现电子空穴有效分离，光生电荷高效利用。
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图 12 AgI/ NH2-UiO-66(Zr)光催化还原Cr(VI)机制图Figure 12. Proposed mechanism for photocatalytic reduction of Cr(VI) by AgI/NH2-UiO-66(Zr)3. 结 论
(1)适量负载AgI，对NH2-UiO-66(Zr)的光催化性能有极大提升。当AgI负载量为20％时，具有最佳的光催化还原Cr(VI)性能。
(2)反应条件优化后(pH=2、Ccatalyst=0.1 g/L、CEDTA-2Na=2 mmol/L)，可见光照射120 min后，Cr(VI)去除率为97.8%。
(3)以优选复合材料为光催化剂，在进行5次循环实验后，仍表现较好的光催化性能，稳定性良好。
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图 1 AgI、NH2-UiO-66(Zr)和AgI/NH2-UiO-66(Zr)的XRD图谱
Figure 1. XRD patterns of AgI, NH2-UiO-66(Zr) and AgI/NH2-UiO-66(Zr)
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图 2 20%AgI/NH2-UiO-66(Zr)的TEM和HRTEM图像
Figure 2. TEM image of 20%AgI/NH2-UiO-66(Zr) at different scales and HRTEM of selected area
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图 3 AgI、NH2-UiO-66(Zr)和AgI/NH2-UiO-66(Zr)的N2吸附-脱附曲线
Figure 3. N2 adsorption-desorption curves of AgI, NH2-UiO-66(Zr) and AgI/NH2-UiO-66(Zr)
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图 4 NH2-UiO-66(Zr)负载AgI前后的TGA曲线
Figure 4. TGA curves of NH2-UiO-66(Zr) before and after AgI loading
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图 5 AgI、NH2-UiO-66(Zr)和AgI/NH2-UiO-66(Zr)的紫外-可见漫反射光谱图(插图：带隙图)
Figure 5. UV-Vis DRS of AgI, NH2-UiO-66(Zr) and AgI/ NH2-UiO-66(Zr) (Insert: Band gap)
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图 6 AgI、NH2-UiO-66(Zr)和不同比例AgI/NH2-UiO-66(Zr)在可见光下的光电流曲线
Figure 6. I-t curves of AgI, NH2-UiO-66(Zr) and AgI/NH2-UiO-66(Zr) at different ratios under visible light
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图 7 可见光照下AgI、NH2-UiO-66(Zr)和AgI/NH2-UiO-66(Zr)的交流阻抗谱
Figure 7. EIS nyquist plots of AgI, NH2-UiO-66(Zr) and AgI/ NH2-UiO-66(Zr) under visible light
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图 8 不同条件下不同比例AgI/NH2-UiO-66(Zr)还原Cr(VI)的动力学曲线
Figure 8. Kinetic curves of Cr(VI) reduction of AgI/NH2-UiO-66(Zr) at different ratios under different conditions
Mix—Mechanical mixing group of 20% AgI and NH2-UiO-66(Zr)
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图 9 不同因素对AgI/NH2-UiO-66(Zr)光催化还原Cr(VI)的影响
Figure 9. Effect of different factors on the photocatalytic reduction of Cr(VI) by AgI/NH2-UiO-66(Zr)
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图 10 NH2-UiO-66(Zr)和AgI/NH2-UiO-66(Zr)光催化还原Cr(VI)的循环实验
Figure 10. Cyclic runs for NH2-UiO-66(Zr) and AgI/NH2-UiO-66(Zr) photocatalytic reduction of Cr(VI)
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图 11 AgI、NH2-UiO-66(Zr)和AgI/NH2-UiO-66(Zr)的Mott-Schottky曲线
Figure 11. Mott-Schottky plots of AgI, NH2-UiO-66(Zr) and AgI/NH2-UiO-66(Zr)
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